差示量热仪(DSC)的应用靳久哲2012207017..docxVIP

差示扫描量热仪（DSC）的应用学院：材料科学与艺术设计专业：林产化学加工工程姓名：靳久哲学号：2012207017差示扫描量热仪的应用差式扫描量热法（DSC differential scanning calorimetry）是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差式扫描量热仪（DSC），则是在严格控制程序温度下，测量输入（或取出）试样和参比物的平衡热量差的仪器。一、差示扫描量热仪的基本原理如图1所示，其原理是在程序控温过程中，始终保持试样和参比物温度相同：保持R侧以给定的程序控温，通过变化S侧的加入量来达到补偿的作用。记录热流量对T的关系曲线就可得到DSC曲线。曲线以热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。图1 DSC功能模块原理图二、DSC的应用1、在药物上的应用DSC目前常用于药物品质分析，国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道，美国药典也已将该分析方法测定药物纯度予以收载，预示了该方法良好前景。DSC在药物分析中最主要的应用之一是评估药物纯度。自从上世纪六十年代商业DSC产品出现以来，因DSC测定药物纯度快速、准确易于操作，这项技术已被广泛接受[1]。差示扫描量热仪非常适合于药品的多晶分析，它能准确地测量药品多种晶型的熔点及熔融热，且能显示整个熔融过程，发现各晶型的单变或互变现象（晶型转变）。DSC不仅可以区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据[2]。在药品熔点、纯度、差向异构体、结晶水与吸附水的确定、活性成分分析以及稳定性等方面，DSC也有着较好的应用前景。随着国外DSC在药物中的应用的推广，国内对其重视程度也在加深，DSC在此领域的应用及推广，对药品质量以及水平都会起到推进作用。2、在食品中的应用在不同的食品中，会含有不同的含水量，DSC可用于测定食品中的含水量。同时玻璃态、玻璃化转变温度等对食品的加工、质量以及贮存都有着密切的关系，所以，DSC在食品玻璃化转变中的应用越来越受到了人们的关注和重视。玻璃化转变温度Tg是食品科学中的重要物理参数，它可以解释食品体系的理化性质的变化[3]。不同的蛋白质有着不同的功能性质,而功能性质与蛋白质的结构有着密切的关系。蛋白质不同的变性程度将影响蛋白质的结构,从而进一步影响蛋白质的功能性质[4]。而蛋白质的变性一般表现在有序无序、折叠态展开态等等的转变，状态的变换必然会伴随能量的变化，所以用DSC能够对其进行测量。以及黄晓毅等[5]对DSC在肉类的研究等，也是说明了国内对食品质量以及安全的重视程度越来越高，DSC在食品中的应用，将推动食品科学的进步。3、在商品检验中的应用商品进出口的数量和质量决定了海关征税的多少。高分子材料（塑料、橡胶、化纤等），有机化工品如对进口苯酐纯度的测定，以及部分有机化工品的熔点的测定，DSC的在当今也起到了很好的应用。在无机化工品，用DSC同样可以测定无机化合物的熔点、热熔及用热焓测定无机化工品的结晶度、甚至纯度，一些化合物的结晶水也可用DSC加以测定[6]。商品进出口的检验不仅能够促进进出口贸易的正常发展，而且还关系到国民经济是否能顺利发展、生态环境能否保持平衡、人民的身体健康和动植物生长能否得到保证，所以DSC在商品检验中的应用，能在一定程度上更好的完成国际贸易。4、在结晶度中的应用结晶度的测定，多采用X射线衍射法等。DSC在应用上，也可测量结晶度。董建华等[7]早期以PET为例，对DSC在高聚物结晶进行了研究。吴世臻浅谈了用DSC对测定纤维结晶度。结果表示利用DSC法求算可熔融结晶高聚物的结晶度，用量少，操作简便，容易计算，是一种值得推荐的方法[8]。同时，为探索和建立用DSC测量聚乙烯(PE)结晶度的标准方法,采用调制式DSC(MDSC)对不同PE的固有结晶度进行了分析和测定。实验发现在一定的测试条件下,常规DSC可以得到与MDSC相同的结果[9]。5、在树脂中的应用 利用DSC对高吸水树脂中水状态的研究几乎没有报道。何佳从分子结构和功能基团的角度,用DSC定量表征研究高吸水树脂结合水的能力,并与树脂的吸水性能比较,得到了两者的关系[10]。表明利用DSC测定的自由水和结合水含量可以正确的反应树脂结构与吸水性能的关系。 在在不同固化体系下,低毒UF树脂的固化反应特性不同。利用DSC研究低毒UF树脂的固化特性，能够选择合适的固化体系，并且进一步指导实际生产中热压工艺参数的确定[11]。聚异氰酸酯/环氧树脂胶粘剂体系在固化过程中发生了复杂的化学反应，陈少峰采用差示扫描量热法（DSC）研究了聚异氰酸酯固化环氧树脂的固化反应过程，可确