2011食品农药残留概览.ppt

操作程序 活化 上样 洗涤 洗脱 收集 柱接头 螺帽 柱管 过滤片 型号：C18 柱管 筛板 固定相 尖端 ？ HPLC柱 SPE 减压旋转蒸发仪 包括旋转烧瓶、冷凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。 3、浓缩技术 2. 氮吹仪 ① 不能用于燃点低于100 ℃的物质 ② 氮气纯度高于99.999% ③ 不能用于酸、碱物质的浓缩 ④ 酸性用碳酸氢钠溶解中和 ⑤ 一天一换水浴的水 注意事项 Ⅲ. 农药残留分析的质量控制 a.试剂要求 蒸馏水：除掉水中金属离子。 试 剂：残留分析中所用试剂应为分析纯（AR）以上， HPLC流动相和净化溶剂为色谱纯（GR）。 1. 实验室的基础条件 b. 实验室环境条件 C.人员要求 ① 应具有大专以上文化水平，经培训、合格后上岗 ② 熟练掌握残留分析技术，要做到理解原理、操作正确 ③ 敬业能力 ④ 勤快、不耻下问 d. 管理制度 ① 样品管理：登记、分装标签； ② 试剂管理：专人负责、分类存放； ③ 仪器管理：专人负责、建卡立档，经常进行安全检查； ④ 数据管理 2. 分析方法的可靠性确认 方法的灵敏度：方法对单位质量的待测物质的变化所引起的相应量变化程度。 最小检出量（Limit of detection） 3×空白的背景信号 b. 方法的准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度的度量。 c. 方法的精密度：测定值之间的一致程度 d. 标准曲线：表达被分析物质不同质量与测定仪器响应之间的线形定量关系的曲线。 e. 回收率实验 ① 样品运输及储存 ② 农药标准物质与标准溶液配制 ③ 防止实验室污染和干扰 ④ 减少提取和浓缩过程的残留农药损失 ⑤ 回收率测定 3. 农残分析重要环节的质量控制 Ⅴ、农药多残留分析 农药多残留方法（Multi-residue methods，MRMs)： 是在一次分析中同时测定一种以上农药残留量的方法。 影响因子： 1、溶剂能够提取的农药残留种类的广泛性、以及提取的彻底性； 2、净化中只除去杂质的能力； 3、测定仪器对各种农药的分离和相应能力以及测定步骤的多少。 - 容许最大限量（Permissible level） 在新鲜食品中允许的最大残留限界。 PL = S × F ADI × 50 ADI：日摄取量（ppm） S：安全系数 F：食品的消费量 - 临时可接受日摄入量（TADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。 TADI ＞ ADI - 最大残留限量(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 一、 样品的种类 二、 取样方法 三、 样品的包装、记录和贮存 四、 样品的预处理 Ⅰ、样品的采集与预处理 　 一、 样品的种类 a.主观样品 为研究农药残留量与各种因素的关系，从设计的实验区域内采集的样品。 b.客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。 二、 取样方法 a.取样原则 - 代表性 - 方法与目的保持一致 - 精度要求 - 防止化学变化或丢失 - 防止污染 b.商业取样分类 - 监测调查取样：随机、概率、分 布水平 - 执法取样：强制性、超标与否 c.取样量要求 - 小的或轻的产品 → 1.0~1.5Kg - 中等大小产品 → 2.0~2.5Kg - 大的产品 → 4.0~5.0Kg - 肉、禽、鱼 → 1.0~1.5Kg - 谷物和制品 → 0.5~1.0Kg d.采集要求 - 根茎类蔬菜 → 采集整个果实 - 豆类 → 整个果实 - 果类蔬菜 → 去除茎部 - 谷物 → 整个籽粒 - 肉类 → 整体 三、样品的包装、记录和贮存 编号： 样品名称： 采样时间： 地点： 温度 湿度 光照 隔离 记录内容 贮存要求 ① 粉状物：粉碎、过40目筛或匀浆，取250-500g样品 ② 谷物：研磨后按四分法进行 ③ 小体积水果和蔬菜：混合前切开 ④ 大体积水果和蔬菜：混合前切碎，保证样品的代表性 ⑤ 液体样品：充分混合，过滤除去漂浮物、沉淀物和泥土 ⑥ 土壤：风干、粉碎、过筛，除去石块、动物体残体等残物 四、样品的预处理 蔬菜类的预处理过程 果类的预处理过程 谷类、豆类的预处理过程 马铃薯和生姜的预处理过程 玉米的预处理过程 豌豆的预处理过程 Ⅱ、