分析化学实验答案 1-42..docVIP

实验一摩尔质量的测定 1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。 2、那要看他们的Ka1，ka2...Kan的比值. 若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定，草酸Ka1＝5.9*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸， 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1， V1=0 ，V20时，混合碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10时，混合 当V1 V2， V2 0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3； 当V2 V1，V1 0，混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3并分解为CO2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸减小使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 药片中乙酰水杨酸含量测定 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为和NaCl 2、关系式如下： 式中：，，，， 3、可以。因为， 实验五 磷矿中O5含量的测定 磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。 1P２O５～2P～2H３PO４4～2×26NaOH Wp=(62/142)*WP２O５ 六中氮含量的测定 2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。 3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加0.5mol?L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol?L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。 4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。? 实验七 醋酸钠含量的测定 α-氨基酸含量的测定HCl和HAc混合液的电位滴定 3．拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。 答：①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中 ②然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末 ③冷却后用盐酸将固体溶解，定容 ④准确量取上述溶液，加入掩蔽剂等，以EBT作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点 实验17 简述二甲酚橙的变色原理 答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。用EDTA滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。 2．溶解保险丝时能否用HCl和H2SO4，为什么？ 答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定 实验18 实验19 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。 实验20 答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左 右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低, KMn