有机化学实验重点.doc

有机化学实验 试验一 蒸馏和沸点的测定 试验目的 熟悉蒸馏法分离混合物方法 掌握测定化合物沸点的方法 试验原理 微量法测定物质沸点原理。 蒸馏原理。 试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图 微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 毛细管口向下。 微量法测定应注意： 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二 重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 试验步骤 称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。 试验数据 六、问答题 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭； 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多； 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。 上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。 使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？ 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动， 第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离， 第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。 抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容易干燥。 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自