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透射电镜样品制备 制样要求 复型技术 粉末样品制备技术 电解减薄技术 离子减薄技术 制样要求 [1]样品必须薄，让电子束可以穿透，厚度为 10~200nm，通常控制在约100~200nm为宜。 [2] 样品必须为清洁，防尘，无挥发性物质。 [3]有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、升华、分解。 [4]所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 复型技术（块状样品） 复型，就是样品表面形貌的复制。通过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节的薄膜复制品。 对复型材料的主要要求： [1]复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； [2]有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 [3]复型材料的分子尺寸应尽量小，粒子越小，分辨率越高，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是真空蒸发形成的非晶碳膜和通过浇铸蒸发而成的各种塑料薄膜。 塑料一级复型 在制备好的金相样品或断口样品上滴几滴体积浓度为1%的火棉胶乙酸戊酯溶液或乙酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶液蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来，剪成对角线小于3mm的小方块用，放入直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子显微分析。 碳一级复型 将样品放入真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与样品成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。  塑料—碳二级复型 目前应用最广的一种复型方法。先制成中间复型（塑料一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型. 1-原样品；2-塑料一级复型模；3-投影的重金属；4-碳膜 (a)在原档品表面制作塑料一级复型模；（b）从原样品表面剥下一级复型模并用重金属投影（c）在一级复型膜上蒸发碳膜；（d）去除塑料复膜，得到有投影的二级复型膜 塑料-碳二级复型制备过程示意图 （1）在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片与样品大小相近的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。 （2）将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸 上。 （3）将复型放入真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。   （4）将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如果碳膜卷曲，可将其捞入蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起. （5）将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放入电镜中观察． 萃取复型 （a）材料表面；（b）表面腐蚀露出待研究相；（c）碳膜喷镀；（d）电解脱膜得到萃取复型样品 电解减薄技术（块状样品） 主要用于金属和合金的薄膜试样的制备。 [1]将块状试样用切割机切成0.2mm左右的薄片。再将薄片在砂纸上机械研磨到0.1mm厚。 [2]将制好的薄片作为阳极，用白金或不锈钢作为阴极，加直流电压进行电解减薄。 [3]迅速将薄膜试样放入乙醇或丙醇等溶液中漂洗干净。 离子减薄技术 广泛用于半导体、烧结陶瓷材料以及多层膜的电镜试样的制备。 [1]用切割机或机械研磨的方法将试样制成0.1mm以下的薄片，用冲样机制成∮3mm的圆片 [2]用磨坑机在圆片中央部位磨成一个凹坑 [3]进行离子减薄 粉末样品制备 多用于氧化物陶瓷材料。 [1]将试样在玛瑙研体中研碎，将研碎的薄片放入与试样不发生反应的有机溶剂（如丁醇、丙醇等） [2]用超声波把要观察的粉末或颗粒样品搅拌成悬浮液 [3]将黏附有支撑膜的铜网放在滤纸上，再将悬浮液滴在滤纸上，使试样附着在上面。 TEM的应用 TEM在水泥、陶瓷、金属、高分子材料中有广泛应用，研究的问题归纳为： [1]分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等。 [2]研究材料的微观形貌与结构。 [3]电子衍射（点阵结构、点阵常数、取向、物相分析） 通过观察、分析，将组织结构与工艺联系起来，研究材料结构、工艺、性能的关系。 H2V3O8纳米带TEM照片 高分辨透射电子显微镜，北京大学物理学院电镜室 ，电话18 ，基本收费:300元/小时 ； 透射电子显微镜 ，北京矿冶研究总院 ，电话250元/小时，照片和能谱、增加检测项目另外