酯化参考车间操作规程.docVIP

酯化操作规程 一 工艺流程图 二 工艺描述 酯化是生产甲酯重要的工序之一，酯化工序主要是把预处理好的废动植物原料油在催化剂硫酸和甲醇钠作用下，与甲醇反应生成粗甲酯，在此反应过程中，由于油中含有少量的胶质及油渣，在一定的温度条件下，反应生成焦碳似的物质，此物质紧贴在反应罐内壁上，长期的积累会影响反应罐升温。在此反应中主要发生了酯化和酯交换反应，生成甲酯，同时脂肪酸和中性油会与碱发生副反应而生成皂。反应化学式如下： 酯化和酯交换反应式如下： 1. RCOOH+CH3OH→RCOOCH3+H2O 2．CH2―COOR1 CH2―OH R1COOCH3 ∣ ∣ CH―COOR2 +3CH3OH →CH ―OH + R2COOCH3 ∣ ∣ CH2―COOR3 CH2―OH R3COOCH3 （二）副反应如下： 1.RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 2.CH2―COOR1 CH2―OH R1COONa ∣ ∣ CH―COOR2 +3NaOH →CH ―OH + R2COONa ∣ ∣ CH2―COOR3 CH2―OH R3COONa 在中性油与甲醇进行酯交换的反应中，1摩尔的油脂与3摩尔的甲醇反应，生成3摩尔的甲酯和1摩尔的甘油，而在甲醇与脂肪酸的酯化反应中，1摩的肪酸与1摩尔的甲醇反应生成1摩尔的甲酯和1摩尔的水， 在以上反应中，硫酸主要是催化脂肪酸与甲醇的反应，而甲醇钠主要是加速中性油与甲醇的反应。在以上的反应中要使反应进行得彻底，就要不断排除反应过程中生成的水和甘油。生成的水主要通入过量的甲醇移走，移走的速度靠温度控制，如果原料油是脂肪酸，则不需要做酯交换反应。 甲醇钠的配制及相关要求 1 配制前先开启配料罐冷却水。 2定时检查甲醇钠罐内甲醇钠的储量。 3配制时按规定要求把计量好的氢氧化钠加入罐内，把计量好的甲醇放入罐内后，开启搅拌，当罐体温度接近环境温度后，关闭冷却水及搅拌。 4 每次打甲醇钠前开启搅拌5分钟，防止沉淀物堵塞管道，使甲醇钠浓度均匀。 5 在配制甲醇钠溶液时要佩戴好防护用品。 （二）处理剂的配制 1把计量好的氢氧化钠和碳酸钠加入罐内。 2 把计量好的水加入罐内。 3 开启搅拌，碱溶解完后，关闭搅拌。 二 开车前准备工作 1取样测原料油酸值，从而得出中性油的含量，在做酯交换反应时，根据中性油量来确定加甲醇钠的量。 2 检查高位槽原料油是否已加热到规定温度。 3 检查仪表阀门及相关设备开启是否合理，辅助生产用具是否准备齐全到位。 4 检查辅料数量及质量情况。 5 开蒸汽前要排尽管道内和蒸汽包内积水。 6 打开冷却水循环泵。 7把原料油放入反应罐。 三 正常开车 1 蒸汽管内积水排尽后，缓慢开启蒸汽阀门。 2 启动反应罐循环泵。观察运转是否正常，若发现设备异常及时解决处理。 3 随时留意高位槽内甲醇和硫酸的液位，发现量不足要及时补充。 4 要随时观察反应温度和蒸汽压力，发现异常要及时调整到规定范围内。 5 在生产中出现问题要做好记录并汇报有关负责人。 四 正常操作 1.把预处理好的原料油（20吨）打到高位槽，并预热到75℃后，停止加热，若水杂含量大，则静止1小时，把罐底的水杂排出。 2．把预热好的原料油放到反应罐，加入硫酸90公斤（6公分）左右，继续加热到100℃，蒸汽压力控制在（0.4—0.5）MPa之间， 3.当反应罐温度升到100℃时，开始通入汽化甲醇，甲醇流量控制在1100L/h左右，反应温度控制在（120—130）℃之间，甲醇汽化器蒸汽压力控制在(0.15—0.2)MPa之间。 4．通入汽化甲醇后取样测酸值，若酸值大于1.5，则继续加汽化甲醇，直到酸值小于1.5为止。若酸值小于1.5，关闭甲醇汽化器蒸汽阀门和排往稀甲醇罐的阀门，打开通往反应罐的甲醇阀门开关，并把甲醇进料调到3000L/h，通入1小时后停止进入甲醇，同时打开降温系统。 5．当反应罐内温度降到70℃时，关闭降温系统。加入一定量的甲醇钠，反应温度控制在（65—70）℃之间，回流反应2.5小时后，取样测酸值和甘油含量，打开蒸汽加热升温，关闭通往反应罐的甲醇阀门，打开排往稀甲醇罐阀门，蒸汽压力控制（0.4—0.5）MPa之间。 6．当温度升到100℃时，关闭蒸汽阀门，把粗甲酯打到分层罐，静止分层3小时后排出甘油，打到水洗罐