药学基础实验解析.doc

第一章 一、事故的防护 化学试剂的灼伤: 酸灼伤应用3%-5%的碳酸氢钠溶液淋洗； 碱灼伤应用1%的硼酸溶液或者2%的醋酸溶液淋洗，然后用大量清水冲洗15min。 第二章 一、普通蒸馏装置 安装顺序：从上到下，从左到右。 安装高度：整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行；温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管下沿在同一个水平线上。 二、减压抽滤装置 操作注意事项：连接仪器时应注意布氏漏斗的斜口应对准吸滤瓶的支管。 1、取一张修剪好的滤纸，要略小于布氏 漏斗内径，并盖住漏斗所有的孔洞。 2、用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。 3、接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。抽滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。 4、待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。 5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上，用洗耳球在漏斗颈口吹一下?，即可使滤纸和沉淀脱出。? 取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出。 三、滴定管 1、区别：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞 碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球。 2、适用范围：酸式滴定管应用于量度KMnO4、I2、AgNO3等强氧化剂、强腐蚀性溶液及酸性溶液。 碱式滴定管应用于量度对玻璃有侵蚀作用的液体（如碱液）。 第三章 一、熔点测定 方法：毛细管法和微机熔点测定仪 样品填装的要求：样品必须要求烘干，在干燥和洁净的研钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为2-3mm。同一批样品高度一致，确保测量结果一致性，同时填装时操作要迅速，防止样品吸潮。 1、毛细管法 过程观察：当毛细管中的样品开始塌落，并有小液滴出现时，表明样品已开始熔化，即初熔，记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全熔化成透明液体（全熔）时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化的现象。 2、微机熔点测定仪 起始温度设定：起始温度高低对熔点测定结果有影响，一般提前3-5min插入毛细管。如线性升温速率1℃/min，则起始温度应比熔点低3-5℃；若升温速率为3℃/min，则起始温度应比熔点低9-15℃。 升温速率的选择：未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围再精测。升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/min（经验值0.5℃/min）。如所测样品易分解或易脱水，则升温速率应保持在3℃/min。一般情况下，升温速率应慢，让热传导有充足时间。 3、测熔点时遇到下列情况，将产生什么结果 ⑴熔点管壁不洁净：熔点测定结果不准确会产生误差 ⑵熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。 ⑶样品粉碎不细或填装不紧，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大 ⑷样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ⑸样品太少不便观察，且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高 ⑹升温速率过快，熔点偏高 ⑺不能使用已测过的熔点管，第一次测过熔点后，有时有些物质会产生分解，有些会变成不同熔点的晶体形式。 第四章 一、蒸馏和简单分馏 蒸馏的适用范围：分离沸点差大于30 ℃的液体混合物。 测定纯液体有机物的沸点。 定性检验液体有机物的纯度 简单分馏适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油，主要产物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃）；汽油、煤油、重油、沥青等。?Tf=Kf?m 装置（见书p43图6-2）主要有温度计、细搅棒、铁架台、烧杯、测定管。 三、用液体饱和蒸汽压法测定摩尔汽化焓 1、装样前烤热盛样球的目的：排尽样品球内的空气。 2、装样装至球体积的2/3为止。 第七章 一、基本概念 原电池电动势：当用盐桥将两个电极的溶液连通时，两溶液之间等电势，则两极板之间的电极电势差。就是电池的电动势。 标准氢电极：将涂满铂黑的铂片插入氢离子（1.0mol/L）溶液中，并向其中通入氢气（100kpa），构成标准氢电极，其电极电势规定为零。 二、电动势的测定 电位差计的使用步骤： 打开电源预热15min，将右侧功能选择开关置于测量档； 测定实验室温度，校准标准电池电动势的值； 分别用红色（正极）、黑色（负极）测量线的一端插入与数字电位差计的外标线路相对应的正极与负极，将另一端与标准电池的正极与负极相连接，将“功能选择”开关打到“外标”，依次调节电位器开关到标准电池电动势值，且平衡指示为0.0000为止，若不为零，则按校准开关。 将红、黑测量线的一端移至数字电位差计测量线相对应的正极与负极，并将其与待测电池的正、负极相连接，将面板右侧的“功能选择”开关拨至“测量