河口海域底质Cu分相.ppt.pptVIP

实验五 河口海域底质中铜的化学分相 一、目的要求 （1）通过沉积物铜的化学分相，了解铜从水相进入沉积相的转移机理。 （2）了解该海域是否已受铜污染及其污染程度。 （3）由沉积物各相间铜的分配（%），推断是否有二次污染的危险。 （4）熟悉铜的分析测定方法。 二、方法概述 海洋的污染，不论是直接污染还是间接污染，污染物质最终多被悬浮颗粒物质固定而沉积到海底，河口近岸海域是受人为影响最直接的区域，累积在沉积物中各种污染物质可作为海域污染史的记录。 实验采用不同的化学萃取剂将底质样进行分相测定，求得重金属在底质各相间的分配，从而了解重金属从水相进入沉积相的转移机理以及了解该海域污染的程度， 实验方法如下： 液 可交换相（I） 35?C 2hr 底质样 液 酸可溶相（A） 2N MgCl2 35?C ,2hr 渣 2N HCl 渣 35?C 2hr 5%H2O2-HCl 液 有机络合相（O） 液 晶格相（C）  渣 HNO3-H2SO4(C) 消化 渣 铜的分析原理是在氨性溶液中（pH为8－8.8）铜（ II）与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄棕色胶状络合物，用氯仿（或CCl4）有机溶剂萃取，然后比色测定。 反应式为： S S S Cu++＋2(C2H5)2NC (C2H5)2N－C Cu N －C－N (C2H5)2 ＋2Na+ S-Na S S 三、仪器与试剂 1、仪器和玻璃器皿 721型分光光度计一台 离心机一台 往返式振荡器一台 250mL梨形分液漏斗数个 250mL碘量瓶数个 250mL三角烧瓶数个 不同容量移液管数支 2、试剂 （1）2N HCl：在833mL蒸馏水中加入167mL浓盐酸混匀。 （2）5% H2O2－HCl溶液：在833mL 2N HCl溶液中加入167mL 30% H2O2。 （3）1% 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液： 称取1克二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于100mL蒸馏水中，将溶液过滤。 （4）乙二胺四乙酸二钠柠檬酸铵溶液： 称取20克分析纯柠檬酸铵和5克分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于蒸馏水中，稀释至100mL。 （5）硫酸铜标准溶液： 称取0.3929克分析纯的硫酸铜（CuSO4?5H2O）溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL，吸取10.00mL，则此液1.00mL相当于0.0100mg铜。 （6）0.1% 甲酚红溶液 称取0.1克甲酚红，溶于100mL 95% 乙醇中。 （7）1:1氨水. 四、实验内容 1、标准工作曲线制作 取七只250mL分液漏斗，各加入蒸馏水50mL 分别移取0.010mgCu++/mL标准使用液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL于分液漏斗中，再加蒸馏水至100mL 各加10mL EDTA－柠檬酸铵溶液，2滴0.1%甲酚红溶液，用1:1氨水调节至溶液由