硝基甲苯同系物气相色谱分离与检测教程分析.pptVIP

硝基甲苯同系物的 气相色谱分离与检测 （氢火焰离子化检测器） 讲授：李 雷 单位：化学与材料科学系 硝基甲苯同系物是化学工业的重要基础原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测，并可测得各组分的含量。 实验目的 一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。 气相色谱原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检测出来。 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记录下来。 气相色谱理论基础 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分析。 常用的检测器有： GC－7890II气相色谱仪：热导检测器（TCD） GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器（FID） 热导检测器（TCD）介绍 TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。 TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由载气携带进入测量池。 进样器 CARRIER 压力控制阀 载气 柱前压力表 填充柱 出口 TCD TCD检测器（单流路）气路系统 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。 工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集，再经微电流放大器放大后，输出到数据处理机，绘出相应的色谱图。 氢火焰离子化检测器（FID）介绍 实验器材和试剂 GC－7890II气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器 纯氢气发生器、空气压缩机、氮气 试剂：1、2-硝基甲苯（分析纯） 2、 3-硝基甲苯（分析纯） 3、 4-硝基甲苯（分析纯） 4、 硝基甲苯同系物混合样 色谱条件 色谱柱：毛细管柱OV-210,30m,内径0.15mm 载气：氮气，气流速度50mL/min 温度：进样器250℃ ，检测器250℃ ，柱温130℃ 实验步骤 一、仪器调试： 1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后打开氢气开关阀 4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键，点燃FID检测器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样 二、纯的2-硝基甲苯、 3-硝基甲苯、 4-硝基甲苯每个进样0.05 μ L,得三个标样图谱 三、硝基甲苯混合进样0.05 μ L ，鉴定各物质。 四、关机步骤： 先关氢气和空气，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源开关 实验结果及分析：每组一张混合样品检测图全班共用1套标样图 课后问题： 1、气相色谱的基本原理是什么？常规操作步骤有哪些注意事项？ 2、影响气相色谱分离的色谱条件有哪些？ 3、硝基甲苯同系物的定性分离是如何实现的？各组分物质确定的依据是什么？ 附录1：硝基甲苯同系物的气相色谱分析情况 附录2：2-硝基甲苯的气相色谱分析情况 附录3：3-硝基甲苯的气相色谱分析情况 附录4:4-硝基甲苯的气相色谱分析情况