气相培训课件.pptx

气 相 色 谱 培 训气相色谱的定义色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相，由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。气相色谱就是使用惰性气体作为流动相的色谱。气相色谱仪的主要组成部分气体载体：用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体：某些检测器所需的支持气体，如FID需要氢气和空气等。进样系统进样口：将样品汽化并引入载气流中。进样方式：包括自动进样器，阀，顶空进样器等色谱柱：实现样品组分的分离检测器：对流出柱的样品组分进行识别和响应数据系统：将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性，定量分析。 气体管理和气路连接载气纯度必须在99.99%以上。气路连接必须使用GC专用铜管或不锈钢管。不能使用塑料管，因为塑料管会渗透O2和其他污染物。气路连接过程中，必须装有捕集阱，并且定期进行更换，可选择指示型捕集阱来判断更换时机。捕集阱主要包括水分捕集阱，烃类捕集阱和氧捕集阱。进 样 系 统进样口类型：分流/不分流进样口隔垫吹扫填充柱进样口程序升温进样口 挥发进样口分流/不分流进样口?载气从总流量入口进入进样口，一小部分流量通过隔垫下表面，由隔垫吹扫出口排出，剩余的流量向下进入色谱柱（柱流量），其余气体由衬管的底部（分流平板的上方）流经衬管外侧的空间，最后从分流出口排出。总流量=隔垫吹扫出口流量+柱流量+分流出口流量分流比=隔垫吹扫的作用：带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象。隔垫吹扫进样口进样口的维护更换进样垫更换和清洗衬管更换O型环清洗和更换进样针用溶剂清洗平流平板气相色谱柱的类型色谱柱吸附或吸收材料材质内径长度填充柱一些材料填充铜，不锈钢，硅酸硼玻璃较大，2-4mm0.5-10米毛细管柱一种材料覆盖在内壁熔融石英小0.05-0.75mm可长达100米目前大多数应用使用毛细管柱。色谱柱的分离指标柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力。选择性：色谱柱确认两个峰物理或化学性质差别的能力。如何提高柱效使用内径更小的柱子减少固定相百分组成或固定相液膜厚度选用更长的柱子减少进样量使用程序升温改善后流出组分的峰形分离度载气的种类和流速会影响色谱柱的分离度。并不是分离度越大越好，实现基线分离即可。色谱柱的保存和老化将色谱柱堵头插在柱两端，以防止污染物进入柱内重新安装色谱柱的时候，需要注意安装方向，并从柱头截去少许以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。新柱和长期不使用的柱子，应该进行老化。老化温度：比方法的最高温度高20℃，比色谱柱的恒温温度上限低20℃。老化时间：通常2—3小时。老化时不要将色谱柱连接到检测器上。色谱柱的维护—正确安装色谱柱检 测 器检测器是感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。氢火焰离子检测器（FID）热导检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）氮磷检测器（NPD）质谱检测器（MSD）硫化学放光检测器（SCD）氮化学放光检测器（NCD）检 测 器 响 应 指 标灵敏度：单位含量样品的响应，即响应值与含量构成的直线的斜率。选择性：衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。动态范围：检测器提供的能正确定量的样品浓度范围。氢火焰离子检测器（FID）FID是一个破坏性，质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。检测器温度不能低于150℃，并且得高于柱箱温度。流量设置：氢气：空气：柱流量与尾吹气加和=1：10：1柱流量+尾吹气小于氢气流量推荐流量气体类别推荐的流量范围ml/min典型流量ml/min氢气24---6030空气200---600300柱流量与尾吹气加和10---6025FID点火故障气体问题：空气氢气比例不合适氢气纯度不够尾吹气或载气流量过大硬件问题：点火线圈故障喷嘴或管线堵塞安装问题比如色谱柱顶到头，没有回拉1mm设置问题比如检测器温度低于150℃FID检测器维护清洗收集极及组件清洗或更换喷嘴热导检测器（TCD）气体类别推荐流量范围ml/min参比气15----60填充柱尾吹气2---3毛细管柱尾吹气5---15TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。载气通过热灯丝时带走哦一定热量使之冷却。当载气中携带了样品时，冷却的量会发生变化。这个差异被用来做检测器的信号。检测器温度不能低于150度，否则不能开启灯丝。检测器温度应该高于柱箱温度30-50度。载气和参比气必须是同一种气体，最好是来自同一气源。推荐设置流量如下TCD检测器的维护检测器污染后，不能拆开清洗，只能热清洗。热清洗步骤如下：1.关闭检测器2.将柱子从检测器上取下并用死堵头堵住检测器入口3.设定参比气流速在20—30ml/min4.设定检测器温度至375℃5.热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至正常操作温度。前检测器前进样口色谱柱预运行停止开始前进样器柱