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液相色谱-质谱联用系统（LC-MS） Introduction 气相色谱 在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体和固体。 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析。 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定。 对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15~20%能用GC进行分离分析。 Introduction 对于挥发性化合物的分析，气相色谱（GC）是关键的分离技术，对于极性和高分子量化合物，液相色谱（LC）则是其关键的分离技术。 与GC不同，LC缺乏灵敏和选择性（乃至特异性）的检测器。大多数通用的检测器或灵敏度不高（例如折光指数检测器，光散射检测器或荧光检测器），或在牺牲灵敏度的情况下有一定程度的选择性（例如二极管阵列检测器）。 长期以来，LC与MS联用被认为是“不可能的结合” 传统的HPLC系统中遇到的流量（0.5～2 mL/min的正、反相溶剂流速）和质谱仪要求的真空之间存在的难以协调性似乎太大了。 HPLC缺乏灵敏、选择性和通用的检测器也是HPLC和MS联用的推动力。 HPLC-MS接口的主要困难： 或者需要尽可能多的LC流出物引入MS以便获得最大的灵敏度； 或者需让待测物在此接口获得有效的浓缩； MS的差速抽真空系统可容许引入约50nL/s的液体流动相 。 解决方法： 扩大MS真空系统的抽气容量 在引入真空系统之前除去溶剂 牺牲灵敏度分流流出物 使用可在较低流量下有效工作的微型LC柱 LC/MS Interfaces （LC/MS接口） Background of LC/MS Historical Perspective Reasons for use Interfaces Transport devices Particle Beam Thermospray Atmospheric Pressure Interfaces 1. Historical Perspective Goldstein – 1886 – Existence of positively charged particles Wein – 1898 – Positively charged ions can be deflected in electrical and magnetic fields J.J. Thomson – 1913 – Demonstrated isotopes of Neon – “Father of mass spectrometry” First GC-MS interface - 1960’s Historical Perspective First LC-MS interface developed - 1969 – 1?L/min flow into an EI source Transport devices applied to LC/MS - 1970’s – Loss of volatile components – Thermally-reactive compound losses Thermospray (TSI) gains popularity - 1983 – 1.0 – 1.5 mL/min – Mobile phases consist primarily of an aqueous buffer Historical Perspective Atmospheric Pressure Interfaces (API) – Early 1990’s (commercialization) – Now most common interface – Electrospray (ESI) Initial interfaces required lower flows (1-5 ?L/min) Able to produce multiply-charged molecules – Atmospheric Pressure Chemical Ionization Simila