天野硫磺分析化验手册-终版.docVIP

内蒙古天野粉煤气化示范工程 硫磺回收装置 分析化验手册 档案号N-1 山东三维石化工程股份有限公司 2009 目 录 一 气体组成测定 3 二 奥氏气体测定 7 三 脱硫酸性气体组成分析 9 四 脱硫原料气中硫化氢的测定 11 五 过程气中H2S、SO2、COS、COS、CO2的测定 15 六 净化气中总硫含量的测定 18 七 水质PH值的测定 玻璃电极法 30 八 脱硫液中甲基二乙醇胺浓度的测定 34 九 贫富胺液中H2S及CO2化学法 35 十 酸性水PH的测定 39 十一 净化气PH的测定 39 十二 贫富液中硫化氢含量的测定化学法 39 十四 贫液中硫代硫酸根的测定法 43 十五 贫液中总碱度的测定法 43 十六 炼厂气体脱硫装置胺液热稳态盐（HSS）分析方法 44 十七 成品硫磺的分析方法（GB/T2449-2006） 47 化验室的一般安全知识 70 化验室的安全与急救 71 中毒与急救 72 几种常见的化学毒物及预防急救措施 72 常见外伤的急救 76 一 气体组成测定 本方法适用于石油裂解气及其它烃类的测定。 1 方法概要 石油裂化气是一种含C1～C5正异构烷烯烃、氢气、二氧化碳、一氧化碳、硫化氢等复杂的多组分气体混合物。本方法是用三种固定相使其全部分离、并用热导池鉴定器进行鉴定。分别在三台色谱仪上进样，得到三张色谱图，再用归一法综合计算，得到各组分的百分含量。 2 仪器试剂及材料 2.1仪器 2.1.1 带热导池鉴定器的色谱仪 2.1.2 自动电子电位差计：量程100mV、精度0.5级，扫描时间1秒。 2.2 试剂 2.2.1 盐酸 2.2.2 乙醚 2.2.3 环丁砜 2.2.4 邻苯二甲酸二丁酯 2.3 材料 2.3.1 13X分子筛或5A分子筛40～60目。 2.3.2 6201担体：40～60目或60～80目。 2.3.3 活性炭：40～60目 3 准备工作 3.1固定相的制备 3.1.1 柱Ⅰ的配置 将条状13X(5A)分子筛磨细，筛出40～60目，装入一端开口的玻璃管中（装入不超过1/5），在开口端接一真空泵，在不断抽气下的管式炉中加热至380～420℃，维持3～5小时，然后停止加热，冷却至室温后停泵，即可取出装柱，或密封保存备用。 3.1.2 柱Ⅱ的配置 粒度40～60目或60～80目的6201担体先用盐酸浸泡24小时，然后用清水和蒸馏水洗涤至中型，再在烘箱内105℃恒温烘干，冷却后再过筛备用。秤取30克邻苯二甲酸二丁酯，用乙醚稀释（乙醚用量以能浸泡全部担体为准）然后用100克予先处理过的6201担体，加入搅动，浸泡10分钟后，可在红外灯加热下吹风赶走乙醚溶剂至干。然后在烘箱中（60～70℃）烘干1小时，在干燥器中冷却，即得30％二丁酯固定相。 3.1.3 柱Ⅲ的配置 将活性炭磨碎，筛取40～60目，装入瓶中备用。秤取50克活性炭放入烘箱中，在105～110℃下烘3小时，放入干燥器冷却。再秤取环丁砜5克，用丙酮（用量以能全部浸泡活性炭为准）稀释，然后将冷却后的活性炭倒入，再搅拌均匀，浸泡10分钟，在红外线灯加热下以风赶走丙酮溶剂，然后放入烘箱(105～110℃)中烘一个半小时，取出放入干燥器中冷却后装柱备用。 4 试验步骤 4.1 三种柱子的操作条件及色谱图 柱Ⅰ： 固定相：13X分子筛或5A分子筛（40～60目）。 柱子：长2米，内径4毫米。 柱温：40℃ 载气：氮气100mL/min。 桥流：80mA. 色谱图 柱Ⅱ： 固定相：邻苯二甲酸二丁酯：6201担体（40～60目或60～80目）＝30：100 柱子：长4米，内径4毫米。 柱温：40℃ 载气：氢气80～100ml/min。 桥流：180mA。 色谱图。 1－空气、甲烷、一氧化碳，2－乙烷、乙烯，3－丙烷，4－丙烯，5－硫化氢，6－异丁烷7－正丁烷，8－丁烯、异丁烯，9－反丁烯－2，10－顺丁烯－2，11－异戊烷，12－正戊烷，13-17总戊烯。 柱Ⅲ： 固定相：环丁枫：活性炭（40～60目）＝10：100 柱子：长4，内径4毫米。 柱温：40℃ 载气：氢气80～100ml/min。 桥流：180mA. 色谱图。 1－空气，2－氧化碳，3－甲烷，4－二氧化碳，5－乙烯，6－乙烷 4.2按说明书开启色谱仪 4.3按操作条件规定的范围调整好仪器的各部件.待基线稳定后即可进样。 4.4定量计算 以柱Ⅰ得到的色谱图量出氢气峰高.根据峰高定量法，从予先做好的峰高一