沸点上升法求分子量实验预报-国立高雄应用科技大学化学工程与材料.docVIP

國立高雄應用科技大學 化學工程與材料工程系 物理化學實驗預報 項目：沸點上升法求分子量 班級:四化材三甲 組別:第二組 學號:1100101155 姓名:王薔評 指導老師:吳瑞泰、何宗漢 老師 目錄 一、實驗目的………………p.3 二、原理及相關知識……p.3~7 三、器材及藥品…………p.8 四、實驗步驟…………p.9~11 五、參考文獻……………p.12 實驗目的 1.了解Clausius-Clapeyron方程式的應用。 2.熟悉以沸點上升測定分子量裝置的構造及其操作法。 3.根據稀薄溶液的理論，藉沸點上昇法測定非揮發性物質的分子量。[1] 原理及相關知識 非揮發性溶質溶於溶劑時，溶劑的蒸氣壓會降低，若1.溶液與溶劑的蒸氣遵守理想氣體法則2.蒸氣體積比液體體積大很多(液體體積可以忽略)3.在稀薄溶液時蒸氣焓(ΔHvap)變化極微，可根據Clausius - Clapeyron equation，以實驗求得溶劑與溶液的沸點差ΔTb，代入公式求得分子量M2。實驗是先測量蒸餾水沸點，再加入少量溶質成為溶液並測量其沸點，續再加入兩次溶質並求得兩次沸點，將三次沸點與水的沸點值相減得溫差(ΔT1、ΔT2、ΔT3)與溶質質量代入公式得三個分子量值，以分子量為縱座標，溶質質量或溶液濃度為橫坐標作圖得直線，延伸直線外插至Y軸(即質量為零，稀薄溶液)，此值為真實分子量。 貝克曼溫度計 貝克曼(Beckmann)溫度計為特殊內封型水銀溫度計，使用於測定微小之溫度差，而非測定實際溫度。貝克曼(Beckmann)溫度計分為測定溫度上升型與溫度下降型兩種，本實驗所使用者為溫度上升型貝克曼溫度計，以測定水浴溫度上升量與燃料熱值。 一般在貝克曼溫度計上之刻度有六個大刻度，每一大刻度代表1℃之溫度差。每一大刻度又細分為100等分，因此每一小刻度代表0.01℃之溫度差。藉由放大鏡判讀水銀柱液面位置，可以讀至0.001℃。讀取刻度時，應注意視線和水銀需保持水平，並以水銀凸球頂端為讀取目標。[2] 貝克曼溫度計調整 貝克曼溫度計在使用前必須經過調整，調整之步驟如下： 1. 準備約1公升之水浴，其溫度比熱值計內桶水溫高約6.5℃～7℃。 2. 使貝克曼溫度計上端的S型水銀貯存槽與底部之水銀感溫球相通。其步驟為先倒置溫度計，輕拍溫度計使水銀滑落，再正置溫度計。 3. 將貝克曼溫度計底部感溫球浸入步驟1所預備水浴中約4分鐘，使水銀柱液面往上昇，溫度計底部水銀與上部S型管水銀相連接，直到水銀柱液面穩定。 4. 即刻取出溫度計並將其倒置，一手握著溫度計，以另手中指輕彈溫度計，使上部S型管水銀切斷。[貝克曼溫度計槽造精密，極易破損；故輕彈溫度計頂部時應特別小心，不宜過於用力。] 5. 正置貝克曼溫度計，使其於室溫中慢慢冷卻，直到水銀柱液面下降至讀數穩定。 6. 貝克曼溫度計水銀穩定液面若落於第0至1個大刻度之間，此時貝克曼溫度計即調整完畢，可插入內桶使用。否則貝克曼溫度計為調整失敗，必須重新調整貝克曼溫度計。[貝克曼溫度計插入內桶時，務必輕輕插入至接觸內桶底部，避免溫度計底部感溫球撞擊破損。[3] Clausius-Clapeyron equation 莫耳沸點上昇常數Kb，就一定溶劑而言，其值一定。若m=1時 此時的Kb，稱為莫耳沸點上升常數(molar boiling-point constant) (unit：℃/mole/1000g溶劑) 求未知分子量的溶質，加入一已知Kb值(沸點上升常數)的溶劑中，測其沸點改變的溫度ΔTb，則可求出溶質的分子量M2。 器材及藥品 沸點上昇測定裝置、貝克曼溫度計(如下圖)[4]、本生燈、蒸餾水……等。 實驗步驟 (一)貝克曼溫度計調整(頂端和底部各有一個水銀槽，中間有6度C的刻度，頂水銀槽可移動至左右兩邊) 1.先把貝克曼溫度計頂端水銀移至左手邊，以熱溶液(水或甘油)加熱溫度計，使溫度計底部的水銀柱(水銀球)上升至和頂端的水銀連接。 2.準備設定溫度為105.5oC的甘油浴(設定溫度=操作溫度+5.5oC)將溫度計插入甘油浴中恆溫2~5分鐘。 3.迅速將貝克曼溫度計提出倒拿，溫度計的上方向桌面(墊書本或軟布)輕輕敲，使底部水銀柱再度和頂端水銀柱分開，同時拿正溫度計並使頂部水銀移至右手邊。※輕敲一兩下不能分開時，布要在硬敲，請老師幫忙 。 4.洗淨並擦乾溫度計底部水銀球(有甘油殘留)，將溫度計放入沸騰的蒸餾水中(操作溫度)，底部水銀柱上升至刻度為1~2度之間時，表示校正完成。若未達刻度1到2之間，即重覆步驟1至3。 5.上昇型貝克曼溫度計與下降型貝克曼溫度計其實只是上昇型刻度0-6(由上往下數)與下降型刻度0-6(由下往上數)表示不同，刻度大小還是相同的，使用的