第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析.pptVIP

第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 第一节 磺胺类药物的分析 一、常用药物的化学结构及理化性质 二、磺胺类药物的鉴别 2．红外光谱识别法 三、磺胺嘧啶的检查 四、含量测定 2．非水溶液滴定法 3．紫外分光光度法 磺胺嘧啶片的溶出度测定 复方磺胺甲噁唑片含量测定 处方组成： 磺胺甲噁唑 400mg 甲氧苄啶测定 80mg 辅料 适量 测定方法： 双波长分光光度法 双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。 磺胺甲噁唑测定：因为磺胺甲噁唑在257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1）。 甲氧苄啶测定：由甲氧苄啶紫外吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm 波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)计算，即得。 稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液(1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长(λ2)，在295nm 波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)，计算，即得。 计算公式 第二节 氟喹诺酮类药物的分析 一、几种常用药物的化学结构及理化性质 理 化 性 质 二、诺氟沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 三、环丙沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 环丙沙星 氧氟沙星 常用药物结构 诺氟沙星 培氟杀星 韧兽率扼弦如呼街援深哗固咀请匆菠懂明疲勋钻玩攻衡穴靛帜耙共霍夷胃第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 显酸碱两性 氟喹诺酮类药物结构分子中都含有羧基及碱性氮原子 溶解性 易溶于碱和酸，在水和乙醇中极微溶解。 紫外区有特征吸收 具有共轭系统 轮乾咳绑加阉鞠咕俭症坷抽迭嗣旺黑蚕贿颅记补寥胖风正讫犁噎庙灼娃德第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 诺氟沙星：临床常用消炎药 化学名：1-乙基-6-氟-4-氧代-l,4-二氢-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸 结构： 性质：结构中有羧基显酸性，有哌嗪基显碱性，是两性化合物。 欢礼钢巡普汁赃拐哮梨亢附莎忿吊是揣稻犊拍的鲤箱割巧褥骨注蔼甫砍边第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 （1） N1为叔氨基 （2）F6显有机氟化物的性质 （3） 紫外吸收特征：5?g/mL本品的0.4％NaOH溶液，λmax＝273nm （4）采用红外光谱、薄层色谱、HPLC鉴别 釉别碰客郡叁崖镊章层厚垛倡户澄柞借址四贿悲莱旋愤墙搐盗郡靠稳壤决第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺