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GMP文件 题 目 中间产品储存期验证方案 编 号 第 1 页 共 8 页 起草/修订 日 期 制定部门 质保部 初 审 日 期 颁发部门 质量部 复 审 日 期 生效日期 批 准 日 期 分发部门 质保部、中心化验室、制剂一车间、制剂二车间 1概述：中间产品储存期是指中间产品入中间库后，在规定的储存条件下，能够保证质量合格的期限，储存期按照入库日期计算。到储存期的中间产品，复验合格后，可以延长储存期，并在规定的期限内使用。 2 目的：确认有效储存期限内的质量变化情况，保证质量合格的中间产品流入下道工序。 3 范围：本方案用于本公司所有中间产品储存期的验证。 4 验证人员职责 职务 人员 主要职责 组长 负责验证方案的审核和验证的协调。 组员 负责验证方案的审核；负责验证文件的管理。 负责制定验证方案，负责验证工作的组织， 负责储存过程中的取样、送检。 负责中间产品的取样及温湿度的监测。 负责中间产品的检测。 5验证所需的主要文件 文件名 文件编号 6主要检验设备： 检验设备名称 型号 校验有效期 检验项目 水分快速测定仪 SH10A 2014.11.18 水分 卤素水分测定仪 HB43-S 2014.11.18 水分 电子精密太平 TG328A 2014.11.18 重量差异等 烘箱 GZX-DH300-BS2 2014.11.18 水分 崩解仪 LB-2D 2014.11.18 崩解时限 溶出仪 RCZ-623 2014.11.18 溶出度，释放度 硬度仪 YPJ-200B 2014.11.18 硬度 脆碎度仪 WB-2000XG 2014.11.18 脆碎度 高效液相色谱仪 1200 2014.11.18 含量 高效液相色谱仪 1260 2014.11.18 含量 高效液相色谱仪 1260 2014.11.18 含量 高效液相色谱仪 LC-10A 2014.11.18 含量 7试验方案： 7.1 为确保各品种中间品试验的准确性、重复性。每个品种的中间品分 别选取连续的3批样品作为试验品。3批的确定按照生产计划确定。 7.2 取样：（取样记录表见附件） 颗粒 分别从总混后放料的前、中、后3点进行取样，取样后混合均匀。 素片 分别从压片工序的前、中、后3点进行取样，取样后混合均匀。 包衣片 分别从包衣工序的前、中、后3点进行取样，取样后混合均匀。 取样量：颗粒、素片、包衣片取样量不得少于检验次数的3倍量。 7.3 试验地点：车间中间库 7.4 温度18-26℃、相对湿度45-65% 7.5 包装：内层双层药用高密度聚乙烯袋密封，外层桶密闭包装。如包装有其它特殊要求，参照工艺规程执行。 7.6 送检时间： 第一次 第0天 第二次 第15天 第三次 第30天 第四次 第45天（仅包衣片） 7.7 试验考察项目：参照药典2010年版二部附录201页药物制剂重点考察项目表： 中间品颗粒：根据中间品质量标准项目考察，另外增加微生物考察项目 素片/包衣片：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度（根据成品质量标准可删减或增加，另外增加微生物考察项目） 胶囊剂：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度、水分（根据成品质量标准可删减或增加，另外增加微生物考察项目） 7.8可接受标准： 中间品颗粒：为各中间品质量标准。微生物参照成品标准。 素片：为各中间品质量标准（素片是成品参照成品质量标准）。微生物参照成品标准。 包衣片/胶囊剂：为各成品质量标准。 7.9 试验数据汇总 7.10验证结果评价与报告 7.10.1 验证小组根据验证结果进行综合评价，作出相应的结论并写出验证报告，上报QA和验证委员会。 7.10.2 验证结果的评价内容应包括: 7.10.2.1 验证试验是否有遗漏 7.10.2.2 验证实施过程中对验证方案有无修改，修改原因、依据是否经过审核、批准。 7.10.2.3 验证记录是否完整 7.10.2.4 验证试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明是否合理，是否需要进一步补充试验。 验证所需文件确认清单 序号 文件名称 文件编号 使用岗位 备注 检查人/日期： 复核人/日期： 验证使用的检验仪器检定确认记录 检验仪器名称 规格型号 数量 检定单位 检定结果 备注