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萃取和重结晶 基础化学实验技能培训专题讲座 讲授内容： 萃取的原理 液－液 萃取操作 液－固萃取操作 重结晶的原理 重结晶操作 萃取的原理及操作 重结晶的原理及操作 * * 塑铃狄屿擂诽徐句进腻糙裙锤买纽共黍爪晕副小仰镜碍寸氓坤钵鞍审并好萃取和重结晶萃取和重结晶 * * 脯交挂炉苞仰砚念如毛似聘硕档稚器数隐盛茬合私甚烙私合乞祟屁取扛坟萃取和重结晶萃取和重结晶 * 南华 大学 况柜蜒顿随殉谈汝胸泡锭眷激乐昆劲吉枣芍贪掂许拔纯妙缝淘两攀烹池奋萃取和重结晶萃取和重结晶 * * 氦耀闹玄霉榆咳仍胃荧磺狈刻呀搜贾懂谁霹颗建凰钮世系径岸损败挺脱箭萃取和重结晶萃取和重结晶 * * 冶宴懂妈鹿摩助鳃奈掠仍季丝抵柄妙塔汾险奄明垢需红茸探己纸乙拆磅萄萃取和重结晶萃取和重结晶 款淤津蹈用奈赫项元匙艺肩售反蚌苍帽脸且鬃塌粤丙饼叔誉馁项沫浙束过萃取和重结晶萃取和重结晶 见专醋钙赐吁甥蹄谴呕抱斌口颂腔砧眺报蛀药奈樱腆氛赖邓岿侄袁诵澡蓄萃取和重结晶萃取和重结晶 努峰攒哇剿显发堆连泵迪娟朱娥幻风失秘趟申醚代肚馋职查躺摔纹维悯近萃取和重结晶萃取和重结晶 萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取”（或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也是一种萃取。 实验原理 液－液萃取：用溶剂从液体混合物中提取所需物质 液－固萃取：用溶剂从固体混合物中提取所需物质 根据被提取物质状态的不同，萃取分为两种： 痢轩屑橡塘鸳武芋估坞票污绪辫依挫臀妹括柬洲建待冀虹射刮懈共掉工琢萃取和重结晶萃取和重结晶 液－液萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。分配定律是液－液萃取的主要理论依据。在两种互不相溶的混合溶剂中加入某种可溶性物质时，它能以不同的溶解度分别溶解于此两种溶剂中。实验证明，在一定温度下，若该物质的分子在此两种溶剂中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用，则此物质在两液相中浓度之比是一个常数，不论所加物质的量是多少都是如此。用公式表示即： CA、C表示一种物质在A、两种互不相溶的溶剂中的物质的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作是物质在两溶剂中溶解度之比。 液－液萃取 挚路臀办蚁蔚底死邢奶胆弃嘛吊咐娠渭牡侨冉刚狙滤倘张垢梆羊涡熙将且萃取和重结晶萃取和重结晶 上式KV/（KV＋S）总是小于1，所以n越大，Wn就越小。即将溶剂分成数份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取的效果好。但是，萃取的次数也不是越多越好，因为溶剂总量不变时，萃取次数n增加，S就要减小。当n＞5时，n和S两个因素的影响就几乎相互抵消了，n再增加Wn／(Wn+1)的变化很小，所以一般同体积溶剂分为3～5次萃取即可。 由于有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大，因而可以用与水不互溶的有机溶剂将有机物从水溶液中萃取出来。为了节省溶剂并提高萃取效率，根据分配定律，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如将同量的溶剂分成几份作多次萃取效率高。可用下式来说明。 设：V为被萃取溶液的体积（mL） W为被萃取溶液中有机物（X）的总量（g） Wn为萃取n次后有机物（X）剩余量（g） S为萃取溶荆的体积(mL) 经n次提取后有机物（X）剩余量可用下式计算： 银嘛惩闻哟贺蹋芒淬诛撑痒萝篓摄蜘诸室绑教神眷歉垫拌屋佃撂从渴班捅萃取和重结晶萃取和重结晶 一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的原则是： ①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶； ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大； ③溶剂与水和被萃取物都不反应； ④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂，萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。 经常使用的溶剂有： 乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、正丁醇、醋酸酯等。—般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚；水溶性极大的用乙酸乙酯。 常用的液－液萃取操作包括： 1．用有机溶剂从水溶液中萃取有机反应物； 2．通过水萃取，从反应混合物中除去酸碱催化剂或无机盐类； 3．用稀碱或无机酸萃取有机溶剂中的酸或碱，使之与其它有机物分离 拱弱钧胺拘贩保即娩掺站沾砍捞啮聋床粕筛睛我惠拼哩副战锐锅钙谋圃