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第八章 滴定分析概述 第一节 概 述 一、滴定分析的基本概念 滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。此法必须使用一种已知准确浓度的溶液，这种溶液称为标准溶液。用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中，直到按化学计量关系完全反应为止，根据所加标准溶液的浓度和体积可以计算出被测物质的含量。 用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中的过程叫滴定。在滴定过程中标准溶液与被测物质发生的反应称为滴定反应。当滴定到达标准溶液与被测物质正好符合滴定反应式完全反应时，称反应到达了化学计量点。为了确定化学计量点通常加入一种试剂，它能在化学计量点时发生颜色的变化，称为指示剂，指示剂发生颜色变化，停止滴定的那一刻称为滴定终点，简称终点。滴定终点与化学计量点并不一定完全相符，由此而造成的误差称为滴定误差。滴定误差的大小取决于指示剂的性能和实验条件的控制。 二、滴定分析方法的特点 （一）加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系； （二）此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；测定的相对误差为0.1%。 （三）该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便； （四）用途广泛，具有很大实用价值。 三、滴定分析方法的分类 根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类： （一）酸碱滴定法：以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。 反应实质： H3O+ + OH- → 2H2O （质子传递） H3O+ + A- → HA + H2O （二）配位滴定法：以配位反应为基础的一种滴定分析方法。 Mg2+ +Y4- → MgY2- (产物为配合物或配合离子) Ag+ + 2CN-→ [Ag(CN)2]- （三）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。 Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ → 2Cr3++ 6 Fe3++7H2O I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- （四）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 Ag+ + Cl- → AgCl ? （白色） 四、滴定分析对滴定反应的要求 并不是所有的化学反应都能适用于滴定分析法。凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下条件： （一）反应必须定量完成：待测物质与标准溶液之间的反应要严格按一定的化学计量关系进行，反应定量完成程度要到达99.9%以上； （二）反应必须迅速完成：对于速率慢的反应可通过加热或加入催化剂等方法来加快反应速率； （三）必须有简便可靠的方法确定滴定终点：如有合适的指示剂指示滴定终点。 第二节 滴定液和基准物质 一、概念 标准溶液：已知准确浓度的溶液。 基准物质：能直接配成标准溶液的物质。 二、基准物质必须具备的条件 ①试剂组成恒定：实际组成（包括其结晶水含量）与化学式完全符合； ②试剂纯度高：一般纯度应在99.9%以上； ③试剂性质稳定：保存或称量过程中不分解、不吸湿、不风化、不易被氧化等； ④试剂最好具有较大的摩尔质量：称量的相对误差小； 常用的基准物质的干燥条件及其应用，如表8-1。 表8-1常用的基准物质的干燥条件及其应用 基准物质 干燥后的组成 干燥条件 测定对象 名称 分子式 碳酸氢纳 NaHCO3 Na2CO3 270～300℃ 酸 十水碳酸钠 NaHCO3·10H2O Na2CO3 270～300℃ 酸 硼砂 Na24O7·10H2O Na24O7·10H2O 放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭容器中 酸 碳酸氢钾 KHCO3 K2CO3 270～300℃ 酸 二水合草酸 H2C2O4·10H2O H2C2O4·10H2O 室温干燥空气 碱或KMnO4 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 KHC8H4O4 110～120℃ 碱 重铬酸钾 K2Cr2O7 K2Cr2O7 140～150℃ 还原剂 溴酸钾 KrO3 KrO3 130℃ 还原剂 碘酸钾 KIO3 KIO3 130℃ 还原剂 铜 Cu Cu 室温下干燥器中保存 还原剂 三氧化二砷 As2O3 As2O3 室温下干燥器中保存 氧化剂 草酸钠 Na2C2O4 Na2C2O4 130℃ 氧化剂 碳酸钙 CaCO3 CaCO3 110℃ EDTA 锌 Zn Zn 室温下干燥器中保存 EDTA 氧化锌 ZnO ZnO 900～1000℃ EDTA 氯化钠 NaCl NaCl 500～600℃