X-射线衍射仪使用方法讲稿.docVIP

X-射线衍射仪使用方法 以下内容纯属个人整理，仅供参考 真空泵的泵油不宜加得过满，到上刻度线的下方1cm即可。 仪器的高低温测试管线在转盘里侧，用时取出即可。 水冷箱工作时，水压达到0.4左右即可。 测试台介绍： 光源：Cu阳极靶 狭缝：共有防发散狭缝，防散射狭缝，探测器狭缝等三种；在使用点探测器时，防发散狭缝与防散射狭缝的规格是一致的，均为0.6/1.0/2.0mm中的一种，探测器狭缝为0.1或0.2mm的。而探测器为线探测器时，，在探测臂上的防散射狭缝为一8mm的狭缝。 狭缝越大，光强越大，分辨率越低 滤光片：铜片滤光片和镍片滤光片两种。铜片滤光片主要用于光路校正时使用，而镍片滤光片主要在测试时用于滤去衍射光的Kβ线，只留下Kα线进入探测器。铜片用6.0mm的狭缝来安装，根据需要选用一片或是两片铜片。 探测器：点探测器(闪烁计数器)和线探测器即(lynxEye)一维阵列探测器两种。一维阵列探测器的检测速率比点探测器的速率大得多，其Scanspeed一般为0.02 sec/step(最低值)、0.05，而点探测器的Scanspeed一般为0.1，0.3，1.0 sec/step。 样品盒：三点确定一平面，粉体样品压实压平。加载样品时先把样品盒上至三个支柱处，再把底部的平台向上顶住，以防止样品的洒出。 防辐射玻璃门具有自动上锁功能，开门前请按Opendoor 按钮。但是按下Opendoor 按钮5秒后没有开门，则会再次自动上锁。 左右两侧支柱上的红色Stop按钮是用于紧急关机的，直接按入就行，开时则是按箭头所示的方向旋转。此外支柱上还有开机，关机按钮，高压按钮，照明按钮，仪器的权限钥匙。 仪器的开机步骤： 接通总电源，打开稳压电源的空气开关和电源开关，按支柱上的绿色开机按钮，约10秒钟后指示灯亮，门自动锁住。然后打开水冷箱，待其正常工作后旋转高压旋钮，顺时针转45°停驻3-5秒，即可以打开，此时READY指示灯闪烁。（关高压只需要将此按钮逆时针转45°即可）。打开电源开关启动计算机，进入XRD commander 程序，将两个角度数据初始化(initial drives)，找到X-ray 选择on 后x射线打开，ready指示灯长亮。然后软件调整电压计电流（40kv40mA），按SET按钮即开始加电压。此后，把起始和终止的角度设好，步长(一般为0.01°/0.02°)设好，扫描速率和模式（一般为lucked coupled 模式,即光管臂和探测臂转动的角度是相等的，方向相反），设好就可以按下START按钮开始测试，随时可以按STOP按钮停止扫描。 关机步骤：软件降压至20kv5mA后按下SET按钮，然后即可以把软件关闭。软件降压后才可以把高压旋钮逆时针旋转45°关闭。等待十分钟……，待光管散热后按红色关闭按钮。最后关闭水冷机。 仪器底箱介绍： 左上：LynxEye探测器的控制箱 左下：高压发生器 右上：高低温控制器 右下：测试室仪器控制箱 软件介绍： 四个软件包，分别是测试软件，分析软件，文件转化软件和工具软件。 所得到的吸收峰如果能看到相依的了两个峰，则说明该仪器的分辨率较好。两峰分别是Kα1、Kα2射线衍射峰，强度比为1/2 。 本仪器的测试数据需要用户自己取名选择路径存储，没有自动存储功能。文件的保存格式为raw格式，但是可以通过File Exchannge 软件来转换。 关于Scanspeed的说明：该项就是扫描速率的描述，在每个测量角度处所停留的时间测量角度之间的间隔即为步长。Scanspeed越大，在每点处所停留的时间越长，接收到的计数点信号越多，峰形越好，强度大，噪音越小，但是测试的时间较长。不同Scanspeed测试得到的数据可以转化成同一单位(cpscounts per second 每秒钟收到的计数点)进行对比。此外还有对数形式。 关于狭缝： 两防狭缝变大，峰的强度变大，分辨率略损失些(0.6-1.0-2.0-6.0mm) 检测器狭缝变大，强度变小，分辨率变小(0.1-0.2-0.6mm)探测器狭缝对分辨率的影响较为明显。 在测试界面上，通过按住鼠标左键，往右下方拖动，放大该区域，左下方拖动则是复原，也可以通过工具栏中的×来复原。Start按钮是从头开始测试，而cont 按钮是从上次停止处继续测试，工具栏中还有一个按钮可以重复测试，最后将信号叠加得到图谱。 16. 软件介绍： 一．XRD Commander 该软件是xrd的测试控制软件它包含有四个窗口：adjust/job/pange/details 。 Adjust 是测试的控制窗口，在此可以控制仪器的测试开始(start)与结束(stop)。还有Tube/2theta/detecto