氯碱生产中控操作法要点.doc

受控状态： 编 码 编 号 编 制 审 核 批 准 页 数 发 布 实 施 XXXXXXXXXX有限公司 作 业 文 件 中间产品检验操作规程 第二版 1. 目的 为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。 2. 适用范围 本规程适用于生产车间中间控制分析操作。 3. 术语及定义 无 4. 职责 4.1 各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。 4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。 4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。 4.4 如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。 5. 工作程序 5.1 烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1 氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定 （1）范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱 （2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下： Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL（隔膜碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 （4）试剂 1）1mol/L盐酸标准溶液 2）0.1%（隔膜碱1.0%） 酚酞指示剂 3）10% BaCl2溶液 （5）测定步骤：吸取25mL（隔膜碱50 mL）试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜碱20mL）氯化钡溶液，再加2～3滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V。 （6）计算公式 X = X（隔膜碱） = 式中： C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L m——试样质量，g V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定 （1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、母液、高位槽） （2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。 Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂 1）10% 氯化钡溶液 2）0.1% 酚酞指示剂 3）0.5mol/L盐酸标准溶液 （4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液，再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。 （5）计算公式 X(g/L)= 式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 5.1.1.3 氢氧化钠质量含量的测定 （1）范围：次钠循环碱 （2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。 NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂 1）0.5mol/L盐酸标准溶液 2）0.1% 酚酞指示剂 3）30% H2O2 （4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再产生气泡为止，加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V。 （5）计算公式 X(g/L)= 式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 5.1.1.4 氢氧化钠百分含量的测定 （1）范围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱 （2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。 Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂 1）10%氯化钡溶液 2）0.1%酚酞指示剂 3）1.0mol/L盐酸标准溶液 4）30% H2O2（次钠循环碱） （4）测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中，加10m