EDTA溶液的配制与标定和测水中硬度(P130132)预习要求.docVIP

EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验报告格式 一、实验目的 1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3.熟悉钙指示剂的使用。 4.掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。 5.学习相关仪器（电子天平，滴定管和移液管等）的使用 预习范围： p16： 2.2常用玻璃仪器;p30：3.2试剂的配制和取用；p38：3.4玻璃量器及其使用； p43：减量法称量CaCO3；p130-132 EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定； p132思考题（1），（2），（3），（4），（6）事先解好。 1. EDTA溶液的配制与标定原理 采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA：（需加入Mg2+离子） 用CaCO3为基准物以HCl溶解，其反应如下： CaCO3 + 2HCl＝Ca2+ +2Cl-+ CO2↑+ H2O 然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 其变色原理如下： 钙指示剂（常以H3Ind表示）在水溶液中按下式离解： H3Ind 2H+ + HInd2- 在pH≥12的溶液中，HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，其反应如下: HInd2- + Ca2+ CaInd- + H+ （纯蓝色） （酒红色） 当用EDTA液滴定时，其反应可表示如下： CaInd- + H2Y2- + OH - CaY2- + HInd2- + H2O （酒红色） （无色） （纯蓝色） 当Ca2+、Mg2+离子共存时，HInd2-离子与Mg2+离子形成亚稳定的络离子，其反应如下: CaInd- + H2Y2- + OH - CaY2- + HInd2- + H2O （酒红色） （无色） （纯蓝色） HInd2- + Mg2+ MgInd- + H+ （纯蓝色） （紫红色） MgInd-+ H2Y2- + OH - MgY2- + HInd2- + H2O （紫红色） （无色） (纯蓝色） MgY2-+ CaInd- CaY2- + Mg Ind- （无色）（酒红色） （无色）（紫红色） MgInd-+ H2Y2- + OH - MgY2- + HInd2- + H2O （紫红色） （无色） (纯蓝色） 当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点时，颜色由紫红色变成纯蓝，变色比较敏锐。 2.测定水中硬度原理 通常所说的水的硬度就是指水中钙镁的含量。水硬度最常用的单位有： 以度表示，1°＝10mg·L-1 CaO，相当于10万份水中含有一份CaO； 以水中CaCO3的浓度（10mg·L-1）计，即相当于水中含有CaCO3多少mg·L-1。 水的总硬度＝×1000 用EDTA滴定Mg2+、Ca2+离子总量，应在pH＝10的氨缓冲溶液中进行，用铬黑T作指示剂。铬黑T与Mg2+、Ca2+形成紫红色配合物，在pH＝10时，铬黑T为纯蓝色，因此，终点时溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。 在滴定过程中，Fe3+、Al3+离子的干扰用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子用KCN、Na2S掩蔽。 三、实验用品（可略写） 仪器：酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，试剂瓶（500mL），容量瓶（500mL），小烧杯(100mL)，移液管(25mL)，表面皿等。 药品：（以CaCO3为基准物时所用试剂） 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA固体，A.R.)，CaCO3(固体，A.R.)，1:1NH3·H2O，镁溶液(1g MgSO4·7H2O溶解于水中，稀释至200mL)，10%NaOH溶液，钙指示剂(固体指示剂)。Na2S溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂。 注：自来水样的硬度较小时，应取样100mL，并适当增加其他试剂量。 四、实验内容与注意事项 1.　粗配0.01 mol·L-1EDTA标准溶液 预算：m（EDTA）= 在台秤上称Na2H2Y·2H2O= m（EDTA）g →溶于200～300mL温热（在电热板上用烧杯加热）的去离子水中→稀释至约500mL→如混浊（应过滤）→转移至500mL试剂瓶中→摇匀。 2.　以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 (1) 0.01 mol·L-1标准钙溶液的配制 减量法称量CaCO3： 预算：m（CaCO3）= 准确称取（用分析天平）碳酸钙基准物（已在110℃干燥2h） 0.2～0.3g(称准至小数点后