三缺位Keggin结构杂多酸盐的合成与表征.docVIP

三缺位Keggin结构杂多化合物钠盐及铵盐的合成和表征 郭永淼 河南大学化学化工学院 摘要：通过实验验证了eggin结构杂多酸盐的紫外光谱eggin结构杂多酸盐有了的认知.Na10[SbW9O34].19.5H20的晶体形成 1.1.9 Na8[HAsW9O34](11H20的合成 称取30克钨酸钠在搅拌溶于37毫升水中，然后加入5.06克砷酸钠和5毫升冰醋酸，几秒钟后溶液变成云状物，一分钟后白色沉淀生成，然后抽滤，沉淀在真空干燥器中干燥。 1.2目标化合物铵盐的合成 1.2.1 (-[(CH3)4N]10[SiW9O34](xH2O的合成 称取2克( -Na10[SiW9034].18H2O在加热搅拌下溶于10毫升水中（PH=8），称取1.3克(CH3)4NBr溶于2.5毫升水中（PH=5），然后两溶液混合，搅拌半小时后溶液变混，继续搅拌有沉淀生成，放入干燥器中干燥。 1.2.2 (-[(CH3)4N]10[SiW9O34](xH2O的合成 称取1克(-Na10[SiW9034].18H2O在搅拌下溶于5毫升水中，得无色溶液PH=9，称取1.2克(CH3)4NBr溶于2.5毫升水中，得无色溶液PH=5。然后两溶液混合得无色溶液PH=9，搅拌1夜，有白色沉淀生成，静置，分离，干燥。 1.2.3 (-[(CH3)4N] 10 [GeW9O34](xH2O的铵盐的合成 称取1.25克(-Na10 [GeW9O34].18H2O在加热下溶于5毫升水中PH=7，称取0.7克(CH3)4NBr溶于2.5毫升水中得无色溶液PH=5，然后将两溶液混合PH=8，搅拌得白色沉淀，抽滤干燥。 1.2.4 (-[(CH3)4N]10 [GeW9O34](xH2O的铵盐的合成 称取1克(-Na10 [GeW9O34].18H2O溶于5毫升水中得无色溶液（PH=9-10）加入0.6克(CH3)4NBr，得无色溶液（PH=10）。搅拌1夜出现白色沉淀，在干燥器中干燥。 1.2.5 ( -[(CH3)4N]8[HPW9O34](xH2O的铵盐的合成 称取2.5克(-A-Na8HPW9O34.24H2O加入10毫升水，加热溶解得无色溶液PH=7，然后加入1.1克(CH3)4NBr立即得白色沉淀，抽滤 ，干燥 1.2.6 (-A-[(CH3)4N]9[GaW9O34H2](xH2O的铵盐的合成 称取1克Na9[GaW9O34H2].14H2O在加热下溶于2.5毫升水中PH=6-7，称取1克(CH3)4NBr溶于2.5毫升水中，得无色溶液PH=5-6，将两溶液混合得无色溶液搅拌半小时得白色沉淀，静置，干燥。 1.2.7 (-[(CH3)4N]9[GaW9O34H2](xH2O的铵盐的合成 称取0.5克(-Na9[GaW9O34H2].14H2O加入7.5毫升水过滤（PH=7）。取滤液6毫升加入0.5克(CH3)4NBr搅拌24小时出现白色沉淀，然后用丙酮萃取得沉淀。 1.2.8 [(CH3)4N]10[SbW9034](xH2O的铵盐的合成 称取1克Na10[SbW9034].19.5H2O溶于2.5毫升水中，加热溶解得无色溶液PH=7-8，称取0.7克(CH3)4NBr溶于2.5毫升水中，得无色溶液PH=5，将两溶液混合得无色溶液PH=6-7，搅拌出现白色沉淀，抽滤干燥。 1.2.9 [(CH3)4N]8[HAsW9O34](11H20的铵盐的合成 称取1克B-Na8[HAsW9O34].11H20然后加入10毫升水中，有部分不溶物，过滤溶液PH=7-8，称取0.5克(CH3)4NBr溶于2.5毫升水中得无色溶液PH=5-6。然后将两溶液混合，得无色溶液，搅拌5小时后有白色沉淀生成，在干燥器中干燥 2 结果与讨论 2.1 合成 合成(-SiW9的时候，如果按文献上说的在最后加入碳酸钠的溶液的话，那么得到的产率很小，我们该为加入碳酸钠固体，然后加入原体积35%的乙醇，这时沉淀会立即出来，而且产率提高了。 在配置Ga (NO3)3时因为有大量的NO2产生需在通风橱中进行，将Ga溶到浓硝酸中（硝酸过量），用酒精灯加热保持硝酸微沸，并且为了防止把硝酸蒸干，需用表面冥盖住烧杯，直到把Ga溶解完。在合成(-GaW9时，最后出现油状物，用乙醇处理，加入乙醇后用玻璃棒搅拌，沉淀变粘，然后把乙醇倒掉，再加入乙醇继续处理，加入乙醇采取少量多次，知道沉淀变成粉末。 在合成(- GaW9时，最后出现的沉淀是悬浮状的，此时可以采取用丙酮萃取，立即出现大量沉淀。 2.2红外光谱 表2-1给出(- SiW12, (-SiW12 ，(-GeW12