凝固点降低测定摩尔质量.docx

实验7 凝固点降低法测定摩尔质量实验目的1、用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量；2、学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正；3、通过本实验加深对稀溶液的依数性的认识。实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：其中，为凝固点降低值，、分别为纯溶剂、溶液的凝固点，为溶液质量摩尔浓度，为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成，则上式可写为：即（*）式中：——溶剂的凝固点降低常数（单位为）；——溶质的摩尔质量（单位为）。如果已知溶液的值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的值见下表。表1 常用溶剂的值溶剂水苯萘环己烷樟脑环己醇273.15278.683353.440279.69451.90279.6941.8535.126.9420.037.739.3实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b）所示方法，外推至校正。图1 溶剂和溶液的步冷曲线实验用品数字温度计/温差计（-12～12 ℃，0.002 ℃），冷阱，大试管，移液管（25 mL），磁力搅拌器，可制冷超级恒温槽（-20～100 ℃）分析天平。去离子水，尿素（分析纯）。实验步骤1、仪器装置如下图所示，将恒温槽温度调至-6℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25 mL去离子水，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当转速，保持恒定。2、溶剂凝固点的测定观察温度计的变化，当温度降至1℃时，打开秒表，每半分钟记录一次温度。当温度降低到最低点后，温度开始回升，此时将记录时间改为10s一次，直到升至最高，在一段时间内恒定不变，此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶液溅到橡皮塞上。通过自然降温法（不用手温加热）晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复两次，直到取得两个偏差不超过±0.01℃的值。取其平均值作为水的凝固点。3、溶液的凝固点测定取出大试管，在管中加入0.4 g左右（准确到0.0002 g）的尿素，注意不要粘于管壁上（可先将尿素压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解，然后按装置图将一起装好。观察数字温度计，当温度计降至1℃时，设定温差计，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后（晶体析出），10s记录一个点，注意观察，将最高点温度记录下来（用此点估算尿素的摩尔质量）。此后再记录6～7个点，实验结束。结果与处理原始实验数据原始实验相关数据记录表3 原始实验相关数据记录表名称去离子水凝固点（文献值）去离子水密度（g/ml）尿素摩尔质量（文献值）去离子水Kf值(K·kg·mol-1)称取尿素的质量（g）数值0.0024°C1.0060.061.8530.4279原始实验测量数据（a）去离子水的冷却至凝固数据一时间（s）0306090120150180210温度(℃)1.0340.9810.9230.8770.8300.7790.7340.686时间（s）240270300330360390420450温度(℃)0.6410.5970.551 0.5100.4660.4290.3890.352时间（s）480510540570600630660690温度(℃)0.3160.2780.2430.2060.1740.1420.1080.071时间（s）720750780810840870900930温度(℃)0.0400.009-0.023-0.055-0.089-0.116-0.147-0.177时间（s）960990102010501080111011201130温度(℃)-0.202-0.229-0.257-0.287-0.3110.1090.1180.121时间（s）11401150116011701180119012001210温度(℃)0