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凝固点降低测定摩尔质量
实验7 凝固点降低法测定摩尔质量实验目的1、用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量;2、学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正;3、通过本实验加深对稀溶液的依数性的认识。实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:其中,为凝固点降低值,、分别为纯溶剂、溶液的凝固点,为溶液质量摩尔浓度,为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成,则上式可写为:即(*)式中:——溶剂的凝固点降低常数(单位为);——溶质的摩尔质量(单位为)。如果已知溶液的值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的值见下表。表1 常用溶剂的值溶剂水苯萘环己烷樟脑环己醇273.15278.683353.440279.69451.90279.6941.8535.126.9420.037.739.3实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1(a)所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b)所示方法,外推至校正。图1 溶剂和溶液的步冷曲线实验用品数字温度计/温差计(-12~12 ℃,0.002 ℃),冷阱,大试管,移液管(25 mL),磁力搅拌器,可制冷超级恒温槽(-20~100 ℃)分析天平。去离子水,尿素(分析纯)。实验步骤1、仪器装置如下图所示,将恒温槽温度调至-6℃左右,通入冷阱。在室温下,用移液管移取25 mL去离子水,加入大试管。调整数字温度计的测温探头,使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当转速,保持恒定。2、溶剂凝固点的测定观察温度计的变化,当温度降至1℃时,打开秒表,每半分钟记录一次温度。当温度降低到最低点后,温度开始回升,此时将记录时间改为10s一次,直到升至最高,在一段时间内恒定不变,此时温度即为溶剂的凝固点,记下温度值。取出大试管,不要使溶液溅到橡皮塞上。通过自然降温法(不用手温加热)晶体全部融化(注意不要使温度升高过多,避免以后实验的降温时间过长)。将大试管放回冷阱,重复上述操作。如此再重复两次,直到取得两个偏差不超过±0.01℃的值。取其平均值作为水的凝固点。3、溶液的凝固点测定取出大试管,在管中加入0.4 g左右(准确到0.0002 g)的尿素,注意不要粘于管壁上(可先将尿素压成片)。拿掉磁力搅拌器上的冷阱,将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解,然后按装置图将一起装好。观察数字温度计,当温度计降至1℃时,设定温差计,半分钟记录一次温度值,当温度降至最低开始回升后(晶体析出),10s记录一个点,注意观察,将最高点温度记录下来(用此点估算尿素的摩尔质量)。此后再记录6~7个点,实验结束。结果与处理原始实验数据原始实验相关数据记录表3 原始实验相关数据记录表名称去离子水凝固点(文献值)去离子水密度(g/ml)尿素摩尔质量(文献值)去离子水Kf值(K·kg·mol-1)称取尿素的质量(g)数值0.0024°C1.0060.061.8530.4279原始实验测量数据(a)去离子水的冷却至凝固数据一时间(s)0306090120150180210温度(℃)1.0340.9810.9230.8770.8300.7790.7340.686时间(s)240270300330360390420450温度(℃)0.6410.5970.551 0.5100.4660.4290.3890.352时间(s)480510540570600630660690温度(℃)0.3160.2780.2430.2060.1740.1420.1080.071时间(s)720750780810840870900930温度(℃)0.0400.009-0.023-0.055-0.089-0.116-0.147-0.177时间(s)960990102010501080111011201130温度(℃)-0.202-0.229-0.257-0.287-0.3110.1090.1180.121时间(s)11401150116011701180119012001210温度(℃)0
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