N2000型色谱工作站操作操作规程.docVIP

N2000型色谱工作站操作规程 目 的：建立色谱工作站操作程序，规范操作行为。适用范围：N2000型色谱工作站操作责 任 者：色谱工作站操作员程 序：1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。2、打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。4、编辑方法：①采样控制：输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参数、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；③谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；④报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改；⑤仪器条件：在“液相色谱”下输入仪器型号、标温、柱类型，在“检测器”下输入检测波长，“梯度方式”下选择梯度类型、输入流量。5、数据采集：①查看基线；②零点校正。6、待检测器稳定后，开始进样。在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。7、在“在线色谱工作站”状态时，打开“离线色谱工作站”。8、在“off line”下，打开文件，查阅数据，并对所得结果进行计算、打印。9、分析完成后，退出N2000色谱工作站。 N2000型色谱工作站的有关概念 1、本工作站需用到的部分色谱专业术语 1.1 色谱图的有关概念 色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体积的曲线图 色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。 基线：峰的起点与终点之间所连接的直线 峰高：从峰的最大值到峰基线的距离 峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离 半峰宽：通过峰高的中点作平等于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离 峰面积：峰与峰基线之间的面积 1.2 峰处理参数 色谱峰检测、基线漂移的修正、峰起落点的确定、分割分离不完全的峰、测定峰面积等谱峰处理，都是根据设定的峰处理参数（如峰宽、斜率、漂移量、最小峰面积、时间变参、时间程序表及积分事件表）等进行的，其有关概念见下表： 参数 单位及范围 功能与说明 峰宽 0～50（5）秒 删除峰宽比设置值小的峰，过程如同筛子以最小有效峰的半高处的宽度为依据来设置，最小半峰宽，可从谱图显示处估计该设置值。 斜率 0～99999.99（70） (微伏/分) 峰检测灵敏度，用于确定峰的起点与终点 最小峰面积 0～99999.99（100） (微伏?秒) 删除面积(峰高)比设定值小的峰,用于删除分析过程中面积相对较小的不相关峰(如仪器噪声) 漂移 0～99999.99（0） (微伏?秒) 确定基线变化程度,实现峰面积的自动分割置“0”则进行自动修正 时间变参 0～2000（0）（分） 依据色谱峰的峰形规律,在到达设定时间后,斜率减半.峰宽加倍,置“0”根据峰宽与实际峰形的关系,自动改变,如不想使用则设置一个比停止时间大的值 锁定时间 0～99999.99（0）（分） 删除分析开始至锁定时间之间的峰,主要用于删除分析开始的一段时间内出现的空气峰,溶剂峰,负峰等不相关峰 样品量 0～999999.99（100） 分析样品的重量,不能置零,对非归一法有效 注：表中括号内数据为系统默认值。 2、色谱处理的相关概念 2.1.数据采集：在采集数据的过程中，分析仪器所输出的信号在采集器中由模拟信号转化为数字信号。数字信号传送到N2000色谱工作站并保存在信号数据文件中。 2.2.积分：积分是从信号曲线上确定峰并计算其大小。积分是定量计算必不可少的。N2000色谱工作站积分时，先是辨别每一个峰的开始及结束时间，并用“|“符号标记这些点，同时寻找这些峰的顶点，确定保留时间，建立基线，计算峰面积、峰高及峰宽。这些过程由积分参数表、时间表、手动积分事件表控制。????在实际运行中，色谱工作站常常必须处理非常复杂的色谱问题。在一次运行中，峰的大小可能变化很大，而且峰经常是以很小的浓度出现。系统噪声，漂移等干扰会影响工作站用来计算峰面积和高度的基线，最终会导致色谱过程难以完全将峰分离。只要有可能，就优化色谱分析方法来产生分离效果。当由于某些原因而难以做到时，色谱工作站必须处理复杂峰。????因此，我们知道峰的积分是一项复杂的工作，尽管我们浙江大学智能信息工程研究所的增强型智能算法尚不能对极差的色谱峰完全补偿，但我们的N2000型色谱工作站能够克服噪声、漂移和峰的不完全分离等问题，并从较差的色谱图中获得可重复的结果。 2.3.定量：使用峰面积或峰高来确定样品中化合物的浓度，包括以下过程：弄清并鉴别您所分析的化合物；建立分析含有这种化合物样品的方法；分析含有已知化合物