第4章 分析样品前处理幻灯片.pptVIP

第四章 分析样品前处理 第一节 概述 第二节 体外样品分析前处理方法 适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析 本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析 （ 2） 仪器与材料 ①仪器装置 燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状 ②称样用材料及称样 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋 C. 软膏类样品：将适量样品置不含被测成分的蜡油纸中包裹严密，外层再用无灰滤纸包裹 ④吸收液 A. 作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态 ③氧气 B. 吸收液的选择 氟 水 氯 NaOH溶液 溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液 碘 NaOH－硫酸肼饱和溶液 硫 NaOH或H2O2 硒 硝酸溶液 （3）操作方法 ①燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口。 ②样品的准备 取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端