方法验证.pptVIP

药品质量标准分析方法验证 一)目的 三)需验证的分析项目 1. 鉴别试验； 2. 杂质定量或限度检查； 3. 原料或制剂中有效成分含量测定； 4. 制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定； 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。 HPLC法测定扑热息痛片剂中的对乙酰氨基酚含量方法学验证 工作曲线配制: 取对乙酰氨基酚对照品（0.1mg/mL）10mL、 8mL 、 6mL、 4mL、 2mL、 1mL用去离子水定溶置100mL。 方法验证用样品溶液： 取9mL（3份）、 5mL（6份） 、 1.5mL（3份）对乙酰氨基酚对照品溶液用去离子水定溶置100mL。 专属性样品采用空白样品 检测限样品：将工作曲线最低点用注射用水稀释5、10倍待测 耐用性改变流速(?2%)或柱温?5?C 将上述样品用HPLC分析。 计算回归曲线的标准方程 计算各个方法验证样品的浓度 并计算准确度与精密度 思考题 同一样品，相同的进样量，流速的改变会影响峰面积吗？ 温度的改变会如何影响色谱的出峰时间？ * * 证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求，方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草和修订说明中。 二)用途 （一）药品质量标准起草时，分析方法需经验证。 （二）药物合成方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，分析方法需经验证。