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专题10课时5物质的制备与合成

3.乙酰水杨酸又称阿司匹林(微溶于水),它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。 以下是阿司匹林的一种工业生产流程: 请回答以下问题: (1)水杨酸和乙酸酐反应时最好采用    加热,且要注意不得让水蒸汽进入反应容器,以防止       和       水解。 (2)粗产品应分批加入到饱和碳酸氢钠溶液中,边加边搅拌,以防止        ;    (填“能”或“不能”)用氢氧化钠溶液代替饱和碳酸氢钠溶液。 (3)滤渣C主要成分为一种副反应产物,生成它的反应类型为    (填选项字母)。 A.加聚反应 B.水解反应 C.缩聚反应 D.加成反应 (4)滤液D酸化时的离子方程式为_______________________ ____________________________________________________。 (5)请设计“检验精品是否为纯净物”的实验方案________ ___________________________________________________。 解析 (1)水杨酸和乙酸酐反应时最好采用水浴加热,不接触水蒸气目的是防止乙酰水杨酸和乙酸酐的水解。(2)粗品的提纯必须用饱的NaHCO3溶液,而不能用NaOH代替。由于反应中的水杨酸会发生分子间的聚合反应,生成少量聚合物(副产物)。该项副产物不溶于碳酸氢钠,而阿司匹林分子结构中含有羧基,能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐,故阿司匹林溶于NaHCO3溶液。所以可用此性质的差异来除去副产物;NaOH使酯结构水解,不能用氢氧化钠溶液代替饱和碳酸氢钠溶液。(3)显然是缩聚反应;(4)利用强酸制弱酸原理来完成。(5)要检验精品是否为纯净物,关键是查产品中是否还含量有水杨酸,因该分子结构中有酚羟基,乙酰水杨酸分子中无酚羟基,故可用FeCl3溶液来鉴定。 答案 (1)水浴 阿司匹林(或乙酰水杨酸) 乙酸酐 (2)气泡产生过多而引起溶液外溢(答案合理也可) 不能 (3)C  (4) (5)取少量精品试样于一试管内,加1mL乙醇使之溶解;再加入几滴FeCl3溶液,若无紫色出现,则为纯净物 (2)阿斯匹林的合成 实验步骤 ①阿斯匹林的合成:称取水杨酸1.98 g于锥形瓶(150 mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5 mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在85 ℃~90 ℃的水浴中加热5~10 min。 取出,冷却至室温。向锥形瓶中加入50 mL水,在冰水浴中冷却 ②提取粗产品:用滤液淋洗锥形瓶,减压过滤(抽滤);冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿上,在空气中风干 ③产品提纯:粗产品置于100 mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,搅拌。用干净的抽滤瓶抽滤,用5~10 mL水洗。将滤液和洗涤液合并并转移至100 mL烧杯中,缓缓加入15 mL 4 mol/L的盐酸。边加边搅拌。用冰水冷却10 min后抽滤,2~3 mL冷水洗涤几次,抽干,干燥,称量 ④计算产率 1.(2015·浙江省苍南勤奋中学高二上期末)实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下:取过量洁净的铁屑,加入20%~30%的稀硫酸溶液,在50 ℃~80 ℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤,滤液移至试管中,用橡胶塞塞紧试管口、静置、冷却一段时间后有浅绿色晶体析出,收集产品。 (1)写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式:___________ ___________________________________________________; (2)采用水浴加热的原因是__________________________ ____________________________________________________; 【深度思考】 (3)反应时铁屑过量的目的是(用离子方程式表示_________ ______________________________________________________; (4)溶液趁热过滤的原因是_____________________________ ______________________________________________________; (5)塞紧试管口的目的是______________________________ ______________________________________________________。 解析 (1)稀硫酸与铁反应生成硫酸亚铁,反应的化学方程式为Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑。 (2)水浴加热是温度低于100°C时的

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