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水样的采集、运输和保存 水样采集和保存的主要原则： 水样要具有足够的代表性。 水样不受任何意外的污染。 水样容器的选择： 容器材质与水样之间的相互作用 容器材质溶于水样中；容器材质可吸附水样中某些组分；与水样直接发生化学反应 容器的材质选择的注意事项 容器不能引起新的沾污。容器材质不溶于水样中；不可吸附水样中某些组分；不与水样直接发生化学反应；抗极端温度性能好，抗震性能好，其大小、形状和质量适宜。能严密封口，且易于开启。材料易得，成本低。容易清洗，并可反复使用。 3、主要材质 ①玻璃石英类 主要有软质玻璃（普通玻璃）、硬质玻璃（硼硅玻璃）、高硅氧玻璃和石英 ②金属类 主要有铂、银、铁、镍、锆等 ③非金属类 主要有瓷、玛瑙和石墨等 ④塑料类 主要有聚乙烯、聚丙烯和聚四氟乙烯等 硬质玻璃耐高温、耐腐蚀、耐电压和抗击性能好、透明但易碎。主要用来作为测定有机物和生物等 乙烯塑料会被有机溶剂侵蚀。常作为测定金属、放射性元素和其它无机物的容 水样容器的清洗 容器洗涤主要是处理容器内壁，以减少其对样品的污染或其他相互作用。容器的洗涤方法按样品成分和监测项目确定。通常，玻璃瓶和塑料瓶首先用水和清洗剂清洗，以除去灰尘和油垢，再用自来水冲洗干净，然后用10％的硝酸浸泡24h，取出沥干，用自来水漂洗干净，最后用去离子水充分荡洗三次。当有特殊要求时，容器首先用水相洗涤剂清洗，以除去灰尘和油垢，并用自来水冲净，再分别按特殊要求处理。(1)用于盛装背景值调查样品的容器，用10％盐酸浸泡8h以后，还需用(1+1)的硝酸浸泡3～4d，沥去酸液后用自来水漂洗干净，再用去离子水充分荡洗三次。为去除黏附在容器上的微量重金属，可先用EDTA一氨水进行处理，然后用硝酸进行处理。这是一种温和而有效的方法。(2)测铬的样品容器只能用10％硝酸浸洗，不能用盐酸或铬酸洗液浸洗(3)测汞的样品容器可用(1+3)硝酸充分荡洗并浸置数小时，然后依次用自来水和去离子水漂洗干净。(4)测油类的样品应选用广口玻璃瓶作容器，按一般通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂(如石油醚等)彻底荡洗2～3次。 ?使之生成稳定的酚盐等。 (3)?加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。消解时，先将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。 该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。 硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 硫酸-高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。消解要点是：取适量水样，加适量硫酸和5％高锰酸钾，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。 多元消解方法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。 碱分解法 当 用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。 2干灰化法 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。 PH测定方法 比色法 PH试纸法是一种简单的粗略测定方法。常用的PH试纸有两种，一种是广泛PH试纸，可以测定的PH范围为1-14；另一种是精密PH试纸，可以比较精确的测定一定范围的PH值。 ? 测定步骤： （1）取一条试纸剪成4-5块，放在干净干燥的玻璃板上， （2）用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于PH试纸上， （3）片刻后，观察试纸颜色，并与标准色卡对照，确定水样的PH值。 二、玻璃电极法 ?1、测定原理 玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。