关卫鹏毕业答辩专用课件.ppt

各位老师好汇报人：关卫鹏 有机碲化物还原制备半导体碲纳米材料及其光谱性能研究 一、研究的重要意义与国内外研究现状 二、研究方案 三、实验结果与讨论 四、结论与展望 二、研究现状与存在问题 1、一维和二维(1-2D)碲纳米材料的广泛制备 致谢 本论文是在导师王舜教授的悉心指导之下完成的，从论文选题、试验设计到论文撰写，导师都倾注了大量的心血。导师渊博的学识、严谨求实的冶学态度、敏锐创新的思维方法、平易近人的工作作风使我终生受益。值此论文完成之际，谨向导师王舜教授致以最衷心的感谢和最崇高的敬意。 在研究生的学习期间，黄少铭教授、万里教授、王稼国教授以及马德锟博士等传授了我许多专业知识和实验知识，使我受益匪浅。在这里向他们表示我诚挚的谢意和良好的祝愿! 衷心感谢温州大学林大杰老师、张礼杰老师、陈锡安老师以及徐向菊老师等给予TG、FTIR、SEM、PL等实验技术的支持和帮助，并对本文提出了许多宝贵的修改意见，感谢他们对我工作的极大帮助。 衷心感谢温州大学化学与工程学院全体老师，感谢他们对我的支持和帮助。 关 卫 鹏 2θ （degree） 图 12 120 ℃碱性条件下混合溶剂热反应3 h制备的三维花形样品的XRD衍射花样。 图 13 三维花形碲纳米材料的能谱图。 EDS 图 14 三维三维花形碲纳米晶的荧光光谱：(a)发射波长在465 nm下的激发谱； (b)激发波长341 nm下在发射谱。 荧光光谱 图15 单根针形纳米棒的室温拉曼光谱， 从(a)到(e)各条曲线表示 由底部到尖端各点处的拉曼光谱。 拉曼光谱 NaOH浓度 结论：浓度0.9 mol.L-1 温度 图 17 不同温度条件下两相溶剂热反应3 h所得样品的SEM图： 110 ℃(a, b)，130 ℃(c, d)和150 ℃(e, f)。 结论：120 ℃ 温度140 ℃ 表面活性剂CTAB 图 18 加入不同质量CTAB条件下130 ℃两相溶剂热反应3 h所得样品的SEM图： (a, b) 0.1 g，(c, d) 0.2 g，和(e, f) 0.4 g 。 结论：CTAB0.4 g 聚合物PVP 图 19 120 ℃在反应体系中加入0.15 g PVP反应3 h后所得到的样品 低倍(a)和高倍(b)扫描电镜照片 时间 图 20 120 ℃混合溶剂热反应(a, b) 15 min, (c, d) 20 min, (e, f) 30 min, (g, h) 1.5 h, (i, j) 2.5 h, (k, l) 16 h所得到的SEM照片。相应的颗粒直径 和纳米棒的长度分别为~120 nm, ~300 nm, ~500 nm, ~1 μm, ~3.5 μm , ~7 μm。 时间 2θ （degree） XRD 图21 120 ℃混合溶剂热反应(a) 20 min, (b) 30 min, (c) 1.5 h, (d) 2.5 h, (e) 16 h 所得到的样品的XRD衍射花样。 图 22 三维花形碲纳米晶生长过程示意图。 图 23 三维碲枝晶的低倍(a)和高倍(b)扫描电镜照片，(c)一个典型的碲枝晶的TEM照片，(d)碲枝晶的HRTEM照片及其相应的SAED花样。 三维碲枝晶的控制合成与生长机理研究 三维碲枝晶的控制合成与生长机理研究 2θ (degree) 图 24 混合溶剂热反应3 h制备样品的XRD衍射花样。 EDS 图 25 三维碲枝晶的能谱图。 荧光光谱 图 26 三维碲枝晶的荧光光谱：曲线“ex”表示发射波长在440 nm下的激发谱；曲线 “em”表示激发波长在380 nm下的发射谱。 对比：三维花形碲 发射峰465 nm 拉曼光谱 图27 120 ℃混合溶剂热反应3 h制备三维碲枝晶的室温拉曼光谱。 图28 不同温度条件下两相溶剂热反应3 h所得样品的SEM图： 110 ℃(a, b)，130 ℃(c, d)，和140 ℃(e, f) 。 温度 结论：110 ℃ 温度130 ℃ pH 图 29 不同pH值缓冲溶液中得到产物的SEM照片：(a, b) pH =5和(c, d) pH=11。 结论：10≤pH≤11 图 30 反应进行(a, b) 1.75 h，(c, d) 2 h，和(e, f) 2.25 h所得到产物的SEM图。 长度~10 μm， 直径~70 nm 二级分枝 长度300 nm 二级分枝长度 增至~3 μm 时间 图 31 三维碲枝晶生长过程示意图。 四、结论与展望 1、利用TG-DTG-DSC联用技术研究了TDEC在非等温条件下的热分解行为与机理。运用等转化率法和非线性拟合法计算发现TDEC的热解还原过程遵循随机成核和随后生长的反应机理。 2.首次利用高温热解还原法制备了由二维纳米片