高分子纳米材料及其应用.docxVIP

编号高分子材料专业实验报告题目：海藻酸钠接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物制备高吸水性树脂化工学院学院高分子材料与工程专业学号0502110202学生姓名陈元勋指导教师罗静 副教授二〇一四年十一月海藻酸钠接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物制备高吸水性树脂摘要：以过硫酸钾为引发剂，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，丙烯酸、丙烯酰胺两种单体同时对海藻酸钠接枝改性，通过溶液聚合法制备了海藻酸钠接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的高吸水性树脂。采用红外光谱对其进行表征，并考察了海藻酸钠用量、引发剂用量、交联剂用量等因素对树脂吸水及吸盐水倍率的影响。结果表明，海藻酸钠质量分数为15%（占单体丙烯酸质量，下同）、交联剂质量分数1.5%、引发剂质量分数为4%、丙烯酸与丙烯酰胺质量比为5:3时吸盐水倍率与吸盐水最好，分别为33.08 g/g和26.32 g/g。红外分析表明海藻酸钠接枝上了丙烯酸与丙烯酰胺。关键词：海藻酸钠；丙烯酸；丙烯酰胺；高吸水性树脂1 引言高吸水性树脂具有独特的吸水和保水性能，被广泛用于农业、园艺、食品、医药、建筑等领域。近年来，国内外已进行了大量的研究。随着环境问题的恶化，新型环保超吸水材料成为人们研究的热点。海藻酸钠是从海带中提取的天然多糖碳水化合物，其来源广泛、无毒、生物降解性好。其结构单元含有大量的羟基，可用于化学修饰，可以与乙烯基单体或其他单体进行接枝反应。[1, 2]本文以过硫酸钾为引发剂，N,N-亚甲基丙烯酰胺为交联剂，丙烯酸、丙烯酰胺两种单体同时对海藻酸钠接枝改性，通过溶液聚合法制备了海藻酸钠接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的高吸水性树脂。考察了海藻酸钠用量、引发剂用量、交联剂用量等因素对树脂吸水及吸盐水倍率的影响，并利用红外对材料进行了表征。2 实验部分2.1 试剂与仪器海藻酸钠（AR），丙烯酸（AR），丙烯酰胺（AR），氢氧化钾（AR），过硫酸钾（AR），N,N-亚甲基双丙烯酰胺（AR），去离子水，氯化钠（AR）搅拌器，表面皿，干燥箱，烧杯，滤纸，玻璃棒，酒精棉，红外光谱仪2.2 吸水树脂的合成实验首先在丙烯酸中和度为80%，丙烯酸：丙烯酰胺=5:1不变的情况下，采用控制变量法，研究海藻酸钠用量、引发剂用量、交联剂用量及时间对吸水性的影响；最后，选出各变量中的最优值，改变丙烯酸与丙烯酰胺的质量比，测量其吸水性。在三口烧瓶中，依次加入丙烯酸，丙烯酰胺，氢氧化钾水溶液及海藻酸钠，室温下搅拌20min得待聚合液。将上述聚合液转入容器中，于室温下加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾，搅拌均匀后置于70℃的烘箱中反应一定时间，得干燥的块状产物，经粉碎、过筛，得白色或淡黄色颗粒状样品。[3]2.3 吸水及盐水性能测试称取已干燥的复合型耐盐SAR样品，置于盛有一定体积浓度为0.9%的生理盐水或去离子水的烧杯中，吸饱和后，经20目网筛筛去多余的水后称全部凝胶质量，按式Q=（M2-M1）/M1计算吸水倍数或吸盐水倍数，式中Q为复合型SAR的吸（盐）水倍率（g/g）；M1为复合型SAR干样品质量（g）；M2为复合型SAR吸（盐）水后凝胶的质量（g）。2.4 红外光谱分析分别以海藻酸钠与丙烯酸-丙烯酰胺共聚产物、海藻酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸为样品，进行红外光谱分析。3 结果与讨论采用溶液聚合法，成功制备海藻酸钠接枝聚丙烯酸-丙烯酰胺高吸水树脂，并且优化出最佳工艺条件：海藻酸钠质量分数为15%（占单体丙烯酸质量，下同）、交联剂质量分数1.5%、引发剂质量分数为4%、丙烯酸与丙烯酰胺质量比为5:3时吸盐水倍率与吸盐水最好，分别为33.08 g/g 和26.32 g/g。3.1 海藻酸钠用量树脂对吸（盐）水倍率的影响海藻酸钠是一种高黏性的天然多羟基高分子化合物，是β-D-甘露糖醛酸的醛基以苷键成的高聚糖醛酸。实验结果如下：表1：不同海藻酸钠含量下吸（盐）水性能数据记录海藻酸钠用量与吸水倍率的关系编号吸水前/g吸水后/g增重/g海藻酸钠占单体比例吸盐水倍率(g/g)吸水倍率(g/g)10.164 1.020 0.856 12.00%5.22 10.76 20.231 1.489 1.258 14.00%5.45 12.57 30.298 2.068 1.770 16.00%5.94 13.05 40.195 1.910 1.715 18.00%8.79 14.67 50.270 1.420 1.150 20.00%4.26 9.28 图1 海藻酸钠用量对树脂吸（盐）水性能的影响由图1中曲线可以看出，当海藻酸钠用量低于单体质量（单体质量比指的是海藻酸钠与丙烯酸质量比）的 18%时，样品的吸水倍率和吸盐水倍率随海藻酸钠用量增加均呈上升趋势，海藻酸钠含量为 18%时制备的样品吸水性最好。当海藻酸钠含量高于18%时吸水倍率下降。海藻酸钠加入量在17%~1