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1食品中限量元素的检测方法主要有： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 2样品预处理的方法 离子交换法 原子吸收分光光度法 3双硫腙溶解性： 可溶于三氯甲烷及四氯化碳，溶液呈绿色，浓度大时，光通过时 为红色，反射光显绿色；不溶于水，但溶于碱性水溶液，溶于乙醇。 双硫腙金属络合物的溶解性 一般溶于有机溶剂，如氯仿和四氯化碳中，且具有一定颜色。 双硫腙氧化物的溶解性 溶于氯仿或四氯化碳（黄色或棕色）, 不溶于酸性或碱性水溶液 4双硫腙的精致原理 356 5怎样提高双硫腙的选择性 1 控制酸度 2 加掩蔽剂 6双硫腙比色法测定铅的原理 双硫腙与Pb2+在pH8-9左右形成络合物，该络合物溶于氯仿和 四氯化碳等有机溶剂中，呈红色。其颜色的深浅与铅离子浓度成 正比。加入氰化钾、柠檬酸铵等试剂可防止铁、铜、锌等离子干扰。 7各种试剂的作用： 1) 柠檬酸铵的作用:掩蔽钙、镁、铝等金属离子， 避免在碱性条件下形成氢氧化钙、氢氧化镁沉淀吸附或包藏Pb2+。 2) 盐酸羟胺的作用：避免双硫腙被氧化。 3) 氰化钾的作用：除钛、铋、铅等均能形成较稳定的络合物。 Cu(CN)42- Hg(CN)42- Zn(CN)42- Fe(CN)63- 8原子吸收分光光度法基本原理 光源辐射出某种元素的特征谱线，通过待测 元素的原子蒸汽后，由光被减弱的程度来测 定试样中待测元素的含量。 9分光光度计分为哪几部分 光源 原子化系统 光学系统 检测系统 砷元素的测定 1样品的预处理及砷的分离方法： 样品消化 H2 样品中 五价砷 三价砷（AsH3） 2砷斑法（古蔡氏法） 原理：样品中的砷被氢还原成砷化氢（用醋酸铅棉花除去硫化氢） 遇到溴化汞滤纸使产生黄到黑色的斑点，色斑深度与砷的浓度成 正比，与标准比较定量。 3银盐法 原理：样品中的砷被氢还原成砷化氢，砷化氢与二乙基二硫氨基 甲酸银作用，游离出银，此胶态的银呈红色，可作比色测定。 添加剂 1苯甲酸 微溶于水,易溶于乙醚、乙醇、氯仿、丙酮。 沸点 249.2C,100C开始升华， 在酸性条件下可以随水蒸气一起蒸馏。 山梨酸： 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，在酸性条件下 可随水蒸气蒸馏。 2碱滴定法测定苯甲酸 原理： 自样品中提取出苯甲酸，用标准碱液滴定 适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上 紫外分光光度法测定苯甲酸 原理：纯净的苯甲酸钠在225nm处有最大吸收 峰，它的吸光度与浓度的关系符合比尔 定律。 3氧化-比色法测定山梨酸 硫代巴比妥酸比色法） 原理：提取出样品中山梨酸及其盐类，在硫酸和重铬酸钾的氧化 作用下形成丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其 红色深浅与丙二醛含量成正比，符合比尔定律，于530nm处比色 测定。 4亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝 酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺 偶合生成紫红色偶氮染料，其颜色的深度和样液中亚硝酸盐含量成 正比，故可作比色测定。 此反应也可用α-萘胺，但毒性很强，其致癌性大于盐酸萘乙二胺。 5薄层层析法 原理：在酸性条件下，聚酰胺吸附水溶性色素，而与其它杂质分离， 碱性条件下用适当溶液解吸，再用薄层层析法（聚酰胺板）进行分 离鉴定，与标准比较定性。 6吸附分离 吸附：加聚酰胺粉 pH 4 左右 洗涤： pH 4 、70C水洗涤 食盐、糖、味精、香精、明胶、果胶在用酸性水洗涤聚酰 胺粉时都能除去，对于天然色素可用6︰4甲醇-甲酸除去 解吸：乙醇-氨溶液解吸 7定性：对解吸液纸层析定性 定量：含有一种色素:定容之后，离心即可定量； 含有两种以上的复合色素:需要经过薄层 分离为单色素后，再用比色法分别定量， 测定出各种色素的含量。 具体步骤是： 薄层板制板→点样层析→比色→标准曲线绘制→计算含量 蛋白质 1 测定蛋白质的方法 1凯氏定氮法 2 双缩脲法 2量凯氏定氮法：GB方法 原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其 中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为 氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收 后（四硼酸铵）再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗 量可计算出蛋白质的含量。 3操作可分为三个步骤：消化、蒸馏、吸收与滴定 4其中：浓H2SO4的作用 ：脱水剂、氧