06污水COD(快速测定仪法).docVIP

污水COD（TL-1A型快速测定仪法） 原理 在强酸性溶液中，加入一定量的重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消化水样10min,重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬含量，换算成消耗氧的质量浓度。 仪器 COD快速测定仪（TL-1A） 分光光度计(721) 水浴塑料盆 14ml专用刻度试管及试管架（若干） 1.00ml专用刻度吸管（2只） 5.00ml专用刻度吸管（2只） 吸耳球 试剂 专用氧化剂 专用催化剂 氯掩蔽剂:称取20g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中，定容至100ml,摇匀，并使之充分溶解（如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解）备用。 操作步骤 加入待测水样： 向一系列反应管中3.00ml待测溶液，若COD1000mg/L，需适当稀释至COD1000mg/L，以蒸馏水为空白。 加掩蔽剂、氧化剂： 依次向每支反应管中加入6滴氯掩蔽剂，再依次向每支反应管中加入1.0ml专用氧化剂，摇匀。 加入催化剂： 用5ml刻度吸管垂直快速加入5.0ml专用催化剂使用液，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀。否则，将引起加热过程飞溅！ 加热消解： 将反应管依次置入仪器上部加热孔内（严禁反应管盖塞加热！）。待温度指示回升到165±0.5℃时，按动“回零”键，此时，仪器显示由标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。 冷却： 经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，进行空气冷却1分钟左右，然后进行水冷至室温。 加水冷却： 依次向每支反应管中加入蒸馏水3.00ml，盖塞摇匀。操作完成后，将反应管连同试管架一并放入水槽内冷却至室温，准备比色。 比色： 于波长610nm处，用30mm光程的比色皿，以蒸馏水样为空白参比（吸光度为零），测定各溶液的吸光度。 计算： COD值（mg/L）=aX+b a值：标准曲线斜率，一般取1470作为经验系数。 X值：溶液吸光度。 b值：标准曲线截距，一般取0。 注意事项： 样品消化过程中需在通风柜内进行，溶液酸度较大，操作时应防止意外烧伤。 空白试验必须与水样使用同一批号的氧化剂与催化剂。 加催化剂时应垂直快速加入，以使反应液混匀，如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消化。 反应管具塞摇匀时，应注意需预先冷却后方可摇匀，防止反应管内气体受热膨胀。 试管塞在使用及清洗过程中均要注意与反应管一一对应，防止错用密封不严而漏液。 反应管宜用10%的硫酸清洗，不得用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物或洗涤剂粘附在试管内壁影响测定结果。 冷却时应仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口、管塞，影响测定结果。 对于本方法尚未涉及到的废水类型，需经与标准方法进行对比试验后，再决定可否适用。 “CTL-12型COD速测仪”Ver4.1版简易操作步骤 一、设定操作： 打开电源，仪器开机，系统自检后左窗口显示“V 4.1”，右窗口显示“H”，按数字键输入使用者代号 “xx” （两位数），然后按enter键，仪器左窗口显示温度值，右窗口显示时间“时-分”（开机默认状态）。 在时间显示状态下，按 0 键显示“年（后两位）、月”，按·键显示“日、星期”，按—键显示时、分（开机默认状态）。 按“功能+数字”组合键可实现不同的功能设定。 功能→ —：可在加热和不加热状态间转换，开机后默认为不加热状态。 功能→ 0 ：可分别对年（后两位）、月、日、星期、时、分进行修改，用改错键清除闪烁的数字，然后输入正确值，再按输入键，若不用修改可直接按输入键确认，直至输入完为止。 功能→ 1 ：可测量溶液的吸光度值，此时右窗口显示“n0”，加入空白水样，盖上避光的盖子，稍等片刻使液体稳定后（约20秒后），按enter键，此时“A吸光度”指示灯亮，开始调零，显示“0.000”，待此值稳定后（响7、8声不变），按enter键，此时右窗口出现“n1”，提示更换下一个水样，经放空、清洗、加样后，盖上避光的盖子，稍等片刻使液体稳定后（约20秒后），按enter键，此时“A吸光度”指示灯亮，开始测量，显示“0.xxx”，待此值稳定后（响7、8声不变），按enter键，此时右窗口出现“n2”，提示更换下一个水样，经放空、清洗、加样后，盖上避光的盖子，稍等片刻使液体稳定后（约20秒后），按enter键，……..如此重复，直至测量完所有水样。 功能→ 2 ：可标定曲线。进入标定曲线状态，此时右窗口显示“n0”，加入空白水样，盖上避光的盖子，稍等片刻使液体稳定后（约20秒后），按enter键，此时“A吸光度”指示灯亮，开始调零，显示“0.000”，待此值稳定后（响7、8声不变），按enter键，此时