09银纳米实验报告.pptVIP

银纳米粒子制备及光谱和电化学性质表征 化学新实验设计赛 1. 参赛队提交创新性化学实验项目，实验 项目要符合基础性、科学性、创新性的标准，并适于拓展为本科生基础化学实验。 2. 参赛队需提交所设计的实验项目的指导书及创新点说明 。 3.实验课程《银纳米粒子的制备及光谱和电化学表征》 实验设置 2006年9月开设，是在国家自然科学基金项目研究成果的基础上，结合实验课程的特点进行转化和适当改造，适合本科生的知识基础和实做能力。实验内容综合无机化学制备方法、分析化学测试技术和物理化学表征手段，跨3个二级学科。每学期开课已开设6学期，课程内容不断改进和丰富，形成课程一体化、教学多层次、实施开放式的实验模式。 实验内容 控制条件制备银纳米；进行紫外可见光谱和循环伏安表征； 2. 学会使用TU-1901双光束紫外可见光谱仪测定吸收光谱； 3. 学会使用CHI660电化学工作站测定循环伏安图； 4. 测定银纳米的紫外可见光谱表征银纳米的稳定性。 制备 本实验采用化学方法中的液相还原法，以AgNO3和NaBH4溶液控制条件制备银纳米粒子，通过温度、浓度、和滴加速率等条件的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子，用紫外可见光谱进行同步表征。 UV-vis表征 平均粒径/nm λmax/nm ABS 10 390 15 403 19 60 408 416 循环伏安法 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理：选择电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向和速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，会自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时，同步测量研究电极的电流响应，所获得的电流-电位曲线称为循环伏安曲线或循环伏安扫描图。通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析，可以确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随耦合化学反应及电极过程动力学参数，从而拟定或推断电极上所进行的电化学过程。 图 1 三角波电压 图2 循环伏安曲线 K3[Fe(CN)6]探针系统中不同扫速CV图： A: 0.05V/s B：0.1V/S C: 10V/S D: 100V/S 体系发生可逆的氧化还原反应，以金电极为工作电极，进行阴极扫描时，发生还原过程： Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64- 进行阳极扫描时，发生氧化过程： Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63- 还原与氧化过程中电荷转移的速率很快，所以得到的循环伏安图中阴极波与阳极波应该基本上是对称的。 体系反应 银纳米溶胶的紫外可见光谱测量 1. 银纳米溶胶属于水体系，水作为空白。 2. 参数设置：波长范围：600-300nm, 吸光度：0.000-1.000 循环伏安图测量方法：CV曲线测定 1. 选择工作电极、参比电极、辅助电极构成三电极系统双回路测量系统：工作电极-参比电极测量电压；工作电极-辅助电极测量电流。 选CV测量技术，设置参数： 起始电位：0.5，低电位：-0.5；高电位：0.5； 扫描速率：0.1v/s(常用范围0.05-0.8v/s）； 电流量程（灵敏度）10-5-10-6 A。 测定K3Fe(CN)6的CV图： 铂黑电极为工作电极，光亮铂片电极为辅助电极，甘汞电极作参比电极，组成三电极双回路系统，测定电化学探针系统K3Fe(CN)6的循环伏安图，即电流-电压 曲线，CV图。 溶液：5mmol/L K3Fe(CN)6在0.1mol/L的KNO3溶 液中。 2.3 液相还原法制备银纳米 实验采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液，控制条件制备银纳米粒子，通过对加料顺序、温度、浓度和滴加速度的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子，用紫外可见吸收光谱和电化学循环伏安法进行表征。 2.制备过程 方法1-慢滴加： 用水和冰制冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入锥形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在电磁搅拌台上。酸式滴定管中加入AgNO3溶液15mL，安置在滴定架上，打开搅拌器调中速，调节滴定速率1滴/12s开始滴定，经常检查适当调整滴定速率维持匀速滴定，滴定7-8mL，至颜色变成亮黄色或酒红色。继续在冰水浴中搅拌10min，取出，测定CV图和UV光谱。 方法2-快速加入： 用水和冰制成冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入锥形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在电磁搅拌台上。根据NaB