比表面积测定方法.doc

定义与原理 1．水泥的比表面积，以1克水泥所含颗拉的表面积表示，其单位为厘米[2]／克。 2．水泥的比表面积，主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。因为对一定空隙率的水泥层，其中空隙的数量和大小是水泥颗粒，比表面积的函数，也决定了空气流过水泥层的速度，因此根据空气流速即可计算比表面积。二、仪器 3．试验仪器采用透气仪，仪器的装置见图1、2和图3。其构造主要包活四个部分。（1）圆筒（图4）：放置水泥粉未试样用，为一内径25．1±0．1毫米的钢质圆筒1，断面相当于5厘米[2]。在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2，下面为螺旋底盖3，旋紧在圆筒底部，在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。穿孔板为一钢质薄板厚2毫米，直径25．1±0．1毫米，具有90个孔，孔径1．2毫米，均匀分布在板面上。（2）捣器（图5）：为捣实圆筒内试料至一定体积时用。由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。捣体中心有垂直于底面的通气道，捣体的大小应与圆筒内径相适应，可自由伸人，其与圆筒壁接触的空隙应为0．1毫米。支持环与捣器下平面之间的距离应当是：当捣体伸人圆筒内，当支持环与圆筒口相接触时，捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0．5毫米。（3）气压计（图6）：由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。气压计的一端是开口的，具有直径为28毫米的整个扩大部分1，另一端连接负压调整器和圆筒，具有直径为26毫米的两个扩大部分2。上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未，下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。两个扩大部分上下的细颈上，均刻有标记（B，C，D），气压计中注入带颜色的水。（4）负压调整器（图7），为高310毫米，直径38毫米的玻璃容器1。容器内插入固定的排水管3，容器侧面带有一个三通管2，用以连接仪器其他各部分。容器内注入饱和的食盐水。食盐水的量，必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。除以上四部分外，还需备有抽气球、中性密度定性滤纸、精确至1的温度计、精确至0．5秒的秒表。五、仪器的校准 4．仪器漏气的检查进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶皮塞塞紧圆筒口，抽气，关闭活塞，在5分钟内液面如未下降，就证明仪器并未漏气；否则必须找出漏气处加以密封。 5．圆筒中试料层体积的测定用水银代替法测定料层体积。先在圆筒中穿孔板上填二片滤纸，然后在圆筒中汪满水银，用薄玻璃板使水银面与圆筒口平齐。倒出水银称量，精确至0．05克，重复几次测定，使数值不变为止。然后取出一片滤纸，在圆筒中加入适量的试样，再把取出的一片滤纸盖在上面，用捣器压实试料层，压到规定厚度即支持环与圆筒边接触，再把水银装满圆筒压平，同样倒出水银称量，重复几次测定，至水银重量不变为止。圆筒内试料层体积V（厘米[3]）按下式计算： P1－P2 V＝────Υ水银式中：P1──未装试料时充满圆筒的水银重量（克）； P2──装试料后，充满圆筒的水银重量（克）；Υ水银──在试验温度下水银密度（克／厘米[3]）见表1。试料层体积的测定，采取二次相差不超过0．02厘米[3]的平均值，每隔一季度至半年应该重新校正试料层体积，以避免由于圆筒磨损而造成的试验误差（使用滤纸改变时亦应重新校正）。 6．仪器常数的测定用已知比重、比表面积的标准试样，按第8、9、10、11各条规定的操作方法，分别测定空气流过水泥层而进入气压计上下两个扩大部分所需的时间，然后按12条计算公式算出相应的仪器常数K上和K下。仪器常数有下列情况之一时，应该重新校正：（1）圆筒内试料层体积改变时；（2）应用滤纸的种类和质量改变时。仪器常数，至少应采取三次试验的平均值。每次试验结果之间的差别不得超过2％。 7．试验前，观察气压计中颜色水静止时的液面，是否保持与测定仪器常数时的波面一致（即图6标记E），否则须予以调整。四、试样的制备 8．检验用的水泥试样，必须先在烘干箱中，以110±5干燥1小时，然后放人干燥器中冷却至室温。 9．装人圆筒中的水泥的重量，应使在捣器捣实后，恰能达至所规定的体积，其重量可按下式算出： P＝Υ·V（1－m）式中：P──水泥称量（克）；Υ──水泥比重； V──圆筒中试验用的试料层体积，亦即圆筒的有效体积（厘米[3]）； m──水泥层捣实后的空隙率，即圆筒中水泥空隙的体积与总体积的比值。水泥层空隙率规定采用m＝0．48±0．02。注：如果按上列公式算出的水泥重量，在圆筒的有效体积中容纳不下，或者经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地变更空隙率以减少或增添水泥称量。 10．水泥装人圆筒内的方法如下：将穿孔圆板安装于圆筒内，上面铺口张圆形滤纸。将称量好的水泥（精确至0·01克）放人圆筒内，在桌面上以水平方向轻轻描动圆筒，使水泥层表面平坦，然后在水泥层上再铺一张圆形滤纸，以捣器均匀捣实试料至支持环紧紧的接触到