水分含量的几种测定方法.doc

水分含量的几种测定方法 　水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 　　1、热干燥法： 　　①常压干燥法(此法用的广泛); 　　②真空干燥法(有的样品加热分解时用); 　　③红外线干燥法; 　　④真空器干燥法(干燥剂法); 　　2、蒸馏法 　　3、卡尔费休法 　　4、水分活度AW的测定 　　下面我们分别讲述测定水分的方法。 　　一、常压干燥法 　　1、特点与原理 　　⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 　　⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 　　2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： 　　⑴水分是唯一挥发成分 　　这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 　　⑵水分挥发要完全 　　对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 　　⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 　　例：还原糖 氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑ 　　还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2 　　发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6 　　高糖高脂肪食品不适应 　　只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 　　我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗? 　　例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时) 　　所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 　　3、烘箱干燥法的测定要点 　　⑴取样(称样) 　　在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 　　⑵干燥条件的选择 　　三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。 　　一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。 　　4、操作方法 　　清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) 　　*油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 　　*对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。 　　*对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。 　　计算：水分=G2-G1/W 　　固形物(%)=100-水分% 　　G1——恒重后称量皿重量(g) 　　G2——恒重后称量皿和样品重量(g) 　　W——样品重量(g) 　　固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。 　　5、烘箱干燥法产生误差的原因 　　⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等); 　　⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖)，主要是限制水分挥发; 　　⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重; 　　⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感); 　　果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3 3H2O 　　⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品; 　　⑹烘干到结束样品重新吸水。 　　二、真空干燥法 　　1、原理：利用较低温度