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食用植物油脂品质检验 【课前预习】 1．食用植物油感官评定技术。 2．薄层层析分离鉴定食用油中的BHT、BHA实验技术。 2．影响食用植物油脂因素。 3．评价食用植物油脂的主要方法。 【目的要求】 1、掌握鉴别食用植物油脂品质的基本感官鉴别方法。 2、学习薄层层析分离鉴定食用油中的BHT、BHA实验技术。 3、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析，包括试样的制备分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定以及数据处理等内容，综合训练有关基本技能。 【基本原理】 1. 食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。 2. 分离鉴定食用油中的BHT、BHA：BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚）是食品中的抗氧化剂，用甲醇提取油脂抗氧化剂，用薄层色谱定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。 2. 油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。一般情况下，新鲜的油脂感官检验不觉得异常；酸价高于3.5mgKOH/g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g较多时，人们如果食用了这种油脂后可引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。同时，在GB1535—2003《大豆油》、GB1536—2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0mgKOH/g，四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0mgKOH/g。由此可见，食用植物油的酸价控制在3.0mgKOH/g范围之内，消费者可以放心食用。因此，油脂酸价的测定是油脂酸败定性和定量检验的参考，是鉴定油脂品质优劣的重要依据。 3. 碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。 4. 过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。中国“食用植物油卫生标准（GB2716-85）” 规定：过氧化值（出厂）≤0.15% 。 5. 羰基价：常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg。 【实验用品】 （一）实验室提供下列仪器和试剂 1、仪器： 减压蒸馏装置；具有刻度尾管的浓缩瓶；玻璃板（5cm×20cm）；层析槽；微量注射器（10μL）；碘量瓶（250mL）；各种分析天平；分光光度计；10mL具塞玻璃比色管；常用玻璃仪器。 2、试剂 酚酞指示剂（10g / L） ；氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]；碘化钾溶液（150g/L）；韦氏碘液试剂；三氯甲烷（分析纯）；环己烷（分析纯）；冰乙酸（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；饱和碘化钾溶液；精制乙醇溶液；精制苯溶液；2，4-二硝基苯肼溶液；三氯乙酸溶液；氢氧化钾—乙醇溶液；甲醇；石油醚（30℃～60℃）；异辛烷；丙酮；冰乙酸；正已烷；二氧六环；硅胶G。 （二）学生自配及标定试剂 1、BHT、BHA、混合标准溶液配制：分别准确称取BHT、BHA、（纯度为99.9 %以上）各10mg，分别用丙酮溶解，转入三个10mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含1.0mgBHT、BHA，吸取BHT（1.0mg/mL）1.0mL，BHA（1.0mg/mL）各0.3mL 置同一5mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含0.20 mgBHT、0.060 mgBHA。 2、显色剂：2 ,6–二氯醌–氯亚胺的乙醇溶液（2g/L）。显色剂溶液见光易变质，应将此溶液配制后存于棕色瓶，最好临用时配制。配制的溶液保存于冰箱中可供3 天使用。 3、展开剂：正已烷–二氧六环–乙酸（42+6+3），异辛烷–丙酮–乙酸（70+5+12）。 4、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 5、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色