200920101综合与设计性实验讲义1.docVIP

目 录 模块一 实验一 橘皮中果胶和橙皮苷的提取（综合性化学实验） 实验二 蔬菜中天然色素的提取、分离和测定（综合性化学实验） 实验三 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） 实验四 烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） 实验五 玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验） 模块二 实验六 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） 实验七 水质高锰酸盐指数及化学需氧量的测定（综合性化学实验） 实验八 盐酸水解测定食品中的淀粉含量（综合性化学实验） 实验九 果蔬中维生素C的提取和定量测定（2,6-二氯酚靛酚滴定法）（综合性化学实验） 实验十 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） 模块三 实验十一 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） 实验十二 对氨基苯甲醛的制备及其β-CD包合物的制备（设计性化学实验） 实验十三 微波辐射合成和水解乙酰水杨酸（综合性化学实验） 实验十四 聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） 实验十五 葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） 实验十六 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性化学实验） 实验十七 三氯化六氨合钴(III)的制备和性质（综合性化学实验） 实验十八 环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验） 实验十九 （Et4N）3PMo12O40杂多酸的合成（综合性化学实验） 实验二十 固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） 实验二十一 泡末塑料（综合性化学实验） 说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一 中选择橘皮中果胶和橙皮苷的提取（综合性化学实验）， 模块二 中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验）， 模块三 中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）  模块一 实验一 橘皮中果胶和橙皮苷的提取（综合性实验） 一、实验目的 1.通过对橘皮中果胶和橙皮苷的分步提取，了解和掌握天然产物的提取技术； 2.通过实验提高学生对所学知识的实际运用能力、独立进行实验报告的设计与撰写能力。 二、实验原理 橘皮中含有丰富的糖类，如橙皮苷、果胶及色素等，果胶一类多糖的总称。存在于植物的细胞壁和细胞内层，为内部细胞的支撑物质，柑橘、柠檬、柚子等果皮中含约30%果胶，是果胶的最丰富来源。果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物，分子量为2万—4万，为天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，已广泛用于食品、医药、日化及纺织等行业。果胶在医药工业中做肠功能调节剂、止血剂、抗毒剂；在食品工业中做增稠剂或胶凝剂，它还可以代替琼脂用于化妆品的生产。果胶难溶于乙醇，能溶于20倍水中，在酸性条件下稳定，在强碱性条件下分解；其提取方法有水沉淀法、离子交换法和微生物法，其中水沉淀法操作方便，成本低，收率高。果胶结构如下： 橘皮苷为灰白色粉末状物质，难溶于水，微溶于乙醇。具有较高的药用价值，能维持血管的正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间。它是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料，其结构式如下： 提取果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等步骤可提取橘皮苷。经乙醇重结晶，可得产品。 三、实验用品 1.仪器与材料 150mL、250 mL烧杯各1只，10mL、100mL量筒各1个，玻璃棒1支，吸管1支，表面皿1个，过滤纱布1块，减压装置一套,pH试纸等。 2. 试剂与原料 碎的干橘皮8.0g，体积分数为95%的乙醇3-5mL，1：1HCl 5mL、2mol/L HCl 5mL（分析纯），质量浓度100g/L的CaCl2水溶液2.5-3 mL，饱和石灰水40-50 mL，亚硫酸氢钠0.050-0.10g（分析纯），质量浓度100g/L的氢氧化钠溶液2.5-3 mL。 四、实验步骤 1.果胶的提取 称取8克干橘皮（碎块）于150ml或250ml烧杯中，加约60-100ml约70℃热水，浸泡2小时。用纱布过滤，滤渣待用，滤液置250ml烧杯中，用1：1HCl调溶液至pH≈3，在约85℃水浴中加热90-120分钟。滤液浓缩至微粘，冷却至室温，加入95%乙醇3-5ml ，将析出的果胶（亮黄色）放置表面皿中干燥，称重。 2.橙皮苷的提取 将上述橘皮滤渣放入250 ml烧杯中，加约30-50ml蒸馏水，分别加入2.5-3ml100g/LCaCl2充分搅拌、40-50ml饱和石灰