第四单元石油产品馏程的测定1．.pptVIP

①由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知，其油品分类应属1组。柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等，并使温度达到开始试验时规定的温度。 ②使用制冷设备使冷浴和量筒浴的温度维持在0～1℃。 ③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 ④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将温度计紧密装在取样瓶颈部，使温度计水银球位于瓶颈的中心线，温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如图2－2所示。 6．计算和报告 （1）记录要求 对每一次试验，都应根据所用仪器要求进行记录，所有回收体积分数都要精确至0.5%（手工）或0.1%（自动），温度计读数精确至0.5℃（手工）或0.1℃（自动）。报告大气压力精确至0.1kPa（1mmHg）。 （2）对温度计读数进行大气压力修正 温度计读数修正方法有计算法和查表法两种。 ①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度计读数进行修正。然后按式（2－1，2－2）计算标准大气压下的温度值。 ②查图法 按照表2－3给出不同温度范围和实际大气压力和标准大气压力之间的差值，计算出温度修正值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值，否则减去修正值。 （3）修正损失体积分数 实际损失百分数应按式（2－3）修正到标准大气压下的损失百分数。 （4）修正最大回收体积分数 相应修正后的最大回收体积分数按式（2－4）计算。 （5）蒸发温度的计算 由于测定过程中，直接读取的回收体积与其对应的温度，而汽油要求报告蒸发百分数和温度之间的关系，因此只有通过对回收百分数和对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数＝回收百分数＋损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分数，求得相应的回收百分数，然后在回收百分数和温度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式（2-5）计算。 7．精密度 各组的精密度和再现性参看讲义。 第四单元 石油产品馏程的测定 1．实验目的 ①掌握车用无铅汽油和柴油馏程的测定方法和操作技能。 ②掌握车用无铅汽油馏程测定结果的修正与计算方法。 2．方法概要 100ml油样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏，系统地观察和记录冷凝液体积和温度计读数，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。 3．仪器与试剂 （1）仪器  石油产品蒸馏器：符合GB/T6536标准要求，主要由控制、加热、冷凝和收集等部分组成。见下页。 蒸馏烧瓶：125mL； 量筒：100mL和5mL，分度为1mL，100 mL量筒应有5 mL刻线。 棒状水银玻璃温度计：低温蒸馏温度计－2～300℃，高温温度计－2～400℃； 秒表等。 （2）试剂及材料 车用无铅汽油；柴油；拉线（细绳或铜丝）；吸水纸（或脱脂棉）；无绒软布等。 4．准备工作 （1）取样 首先根据试样的性质对其分组，确定取样瓶、试样的储存温度及含水时的处理方法。 此处的分组决定了后续蒸馏实验的条件。 表2－1 油品分组特性及取样要求 加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥 重新取样 终馏点250℃，蒸气压65.5kPa,初馏点100℃ 室温 高于倾点11℃ 终馏点250℃，蒸气压65.5kPa初馏点≤100℃ 室温 高于倾点11℃ 终馏点≤250℃，蒸气压65.5kPa 0～10 终馏点≤250 蒸气压≥65.5kPa 0～10 0～10 天然汽油 0～4 0～4 样品特性 取样瓶温度，℃ 贮存样品温度，℃ 如试样含水 4组 3组 2组 1组 0组 项目 （2）仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器，如表2-2所示。 表2－2 馏程试验条件 1）适合的冷浴温度应该取决于试样的蒸馏馏分和蜡含量。应该使用满意操作允许的最低温度。 0～601） 样温±3 5～15 － － 4～5 － ≯5 0～4 13～18 5～10 － － 4～5 － ≯5 0～4 13～18 5～10 60～75 － 4～5 － 3～5 0～1 13～18 5～10 60～75 － 4～5 － 3～5 0～1 0～4 2～5 － 3～4 － 4～5 3～5 试验条件 冷浴的温度，℃ 量筒周围浴的温度，℃ 开始加热到初馏点的时间，min 初馏点到5％回收体积的时间，s 初馏点到10％回收体积的时间，s 从5％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度，mL/min 从10％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度，mL/min