原子吸收光谱分析.ppt

?分线的偏振方向与磁场平行，波长不变，作分析线； ?- 和?+ 的偏振方向与磁场垂直，波长稍有不同。基态原子对?分线产生吸收，对?- 和?+ 分线无吸收，而背景对?- 、? 、 ?+ 分线均有吸收。用旋转式检偏器把? 、 ?±分线分开，用 ? 分线吸收值减去 ?±分线吸收值 A待测=A ?线－A ? 线=A待+背 － A背 塞曼 二、基体干扰（物理干扰） 指试样溶液在输送、雾化、溶剂的蒸发和挥发等过程中由于溶剂或溶质的物理性质和其他因素的变化而引起的干扰。 如溶液的粘度会影响进样的速度 表面张力的变化会影响雾滴的大小及雾化效率 溶剂的蒸气压会影响试样的蒸发速度和凝聚损失。 克服的办法是配制相似溶液或用标准加入法测定。 三、化学干扰 是指在溶液中或在原子化过程当中被测元素与其它组份之间发生化学反应而影响被测元素化合物的离解和原子化 。 a.待测元素与共存元素形成了更稳定的化合物。 b.基态原子在火焰中失去一个或几个电子后形成离子，使基态原子数降低，引起吸收值降低。 原子吸收光谱法的干扰的抑制 a.??? 加入释放剂 b.??? 加入保护剂（络合剂） c.??? 在标准液和测定液中加入大量的易电离元素 d. 适当降低火焰温度 加入释放剂 加入释放剂与干扰物质生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来，从而排除干扰。 例： Ca2+ Ca2P2O7 焦磷酸钙 加入LaCl3作为释放剂 LaCl3+H3PO4=LaPO4+3HCl PO43- 高温 PO4 3-生成更稳定的LaPO4，抑制了PO4 3-对Ca2+ 的化学干扰， Ca2+ 被释放出来，提高了测定的灵敏度。常用的释放剂：LaCl3、Sr（NO3）2等。 加入保护剂 保护剂（通常是配位剂）与待测元素形成更稳定的更易原子化的化合物，把待测元素保护起来，使干扰元素不能与待测元素结合。 例： Mg2+ 干扰Al3+的测定，它们在火焰中生成MgO·Al2O3，加入保护剂8 –羟基喹啉，与Al生成对热稳定性较强的配合物，抑制了Mg 对Al的干扰 例：为消除PO43-对Ca2+测定的干扰，可加入过量EDTA，EDTA与Ca2+生成稳定的配合物，CaY2-，它在火焰中易于原子化，抑制了PO43-对Ca2+测定的干扰 在标准液和测定液中加入大量的易电离元素，易电离元素会在火焰中产生大量电子，使电离平衡向中性原子方向移动。如在测定钾钠时加入铯溶液。 out 近年研究展望 　　近年来国内外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的应用： （1）用可调谐激光代替空心阴极灯光源。 （2）用激光使样品原子化。它将为微区和薄膜分析提供新手段、为难熔元素的原子化提供了新方法。 (3)塞曼效应的应用，使得能在很高的背景下也能顺利地实现测定。连续光源、中阶梯光栅单色器、波长调制原子吸收法（简称CEWM－AA法）是70年代后期发展起来的一种背景校正新技术。它的主要优点是仅用一个连续光源能在紫外区到可见区全波段工作，具有二维空间色散能力的高分辨本领的中阶梯光栅单色器将光谱线在二维空间色散，不仅能扣除散射光和分子吸收光谱带背景，而且还能校正与分折线直接重叠的其他原子吸收线的干扰。 使用电视型光电器件做多元素分析鉴定器，结合中阶梯光栅单色器和可调谐激光器代替元素空心阴极灯光源，设计出用电子计算机控制的测定多元素的原子吸收分光光度计，将为解决同时测定多元素问题开辟新的途径。 高效分离技术气相色谱、液相色谱的引入，实现分离仪器和测定仪器联用，将会使原子吸收分光光度法的面貌发生重大变化 微量进样技术和固体直接原子吸收分析受到了人们的注意。固体直接原子吸收分析的显著优点是：省去了分解试样步骤，不加试剂，不经任何分离、富集手续，减少了污染和损失的可能性，这对生物、医药、环境、化学等这类只有少量样品供分析的领域将是特别有意义的。　　目前原子吸收法已广泛应用于各个领域，对工业、农业、医药卫生、教学科研等发展起着积极的作用。 （2）原子化过程 干燥 温 度 oC 时间，t 净化 原子化 灰化 虚线：阶梯升温 实线：斜坡升温 a.?? 干燥： 温度 80-120度，时间：20~30秒 。先用小电流加热，以除去样品中的溶剂，溶剂为水的需加热至100℃左右除去水分。以防止试样突然沸腾或渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发而引起的飞溅。 b.???灰化： 温度：350-1200度，时间：20-60秒。升高温度使试样中盐类分解并赶走阴离子，破坏有机物，除去易挥发基体或其它干扰离子。即除去共存的有机物质或低沸点无机物烟雾的干扰。 c.??