硝酸钾的制备.doc

硝酸钾的制备 一．实验目的1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。 二．实验原理 1.KCl+ NaNO3＝KNO3 +NaCl 2.当KCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。 表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H2O） 温度/°C 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 85.5 110.0 138.0 169.0 202.0 246.0 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 42.6 45.5 48.1 51.1 54.0 56.7 NaNO3 73.0 80.0 88.0 96.0 104.0 114.0 124.0 - 148.0 - 180.0 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 37.8 38.4 39.0 39.8 三．主要仪器与试剂 ?? 1 仪器 烧杯? 量筒? 热过滤漏斗? 减压过滤装置? 电子天平。 ?? 2 试剂 NaNO3(s)、KCl(s)。 四．操作步骤 操作 现象 解释 称8.5g硝酸钠、7.5g氯化钾? ? 加15mL水，作记号，加热、搅拌、溶解； 溶解后得到澄清无色溶液 ?由于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度最小，故要使盐溶解，首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。?从化学计量式知产物氯化钠的生成量为5.9g ，加热至373K时氯化钠溶解度为39.8g/100g H2O，需水15g ，约相当于15mL 。 小火浓缩至原体积的2/3； 有圆粒状白色晶体生成 析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为5.9g 。蒸发浓缩溶液至原体积的2/3时，体系中有水 ：15×2/3 = 10mL 。373K时氯化钠溶解度39.8g /100g水，10mL水中可溶解氯化钠4g ，故析出氯化钠5.9 - 4 = 1.9g 。因趁热过滤时的温度要低于373K，故实际析出量要稍大一些。又373K时硝酸钾的溶解度为245g/100g水，10mL水可溶解硝酸钾24.5g 。实验中硝酸钾的产量是10.1g ，故不会析出。 趁热过滤，取滤液观察晶体形状；加沸水7.5mL到滤液中 有白色针状固体生成，加入沸水后固体溶解得无色溶液 析出的晶体主要是硝酸钾 在冷却的滤液中加7.5mL沸水后，假设溶液的温度为313K，此时硝酸钾的溶解度为63.9g/100g水，氯化钠的溶解度为36.6g/100g水。溶解10.1g 硝酸钾需水16mL，溶解 4g 氯化钠需水11mL。因此加7.5mL沸水后，溶液中水总共约有17.5mL,能将析出的固体全部溶解 转移到小烧杯中，小火加热到原体积的3/4； 澄清无色溶液 蒸发至原体积的3/4，此时体系中的水量为：(15×2/3+7.5)×3/4=13.1(mL)，溶解4g氯化钠需水11mL，所以13mL水足以溶解氯化钠。 冷却 、过滤；母液弃去、观察得到晶体的形状、称量。 白色针状晶体 得到的晶体是晶体硝酸钾 重结晶 白色针状晶体 得到较纯的硝酸钾晶体 五．实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g 2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g 分析：1.? ?KCl? +? NaNO3?? ＝? KNO3 ?+? NaCl ?????????? 75????? 85 ???????????101?????? 59 ?????????? 7.5g??? 8.5g?????????10.1g???? 5.9g ★最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1 ★母液中留有的硝酸钾： 21.2g/100g*13.1g=2.8g★(在283k时的KNO3溶解度为21.2g/100g水) ????? ★本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g ????? ★粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8% ???? 2 . 理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3% ??实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6%(在353k时的溶解度为167g/100g水) 六．问题及思考题 ●问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？ ????? 答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。 2．能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？ ???? 答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产品纯度下降。