碱灰中各组分及总碱度的测定.docVIP

实验五 碱灰中各组分及总碱度的测定 一、实验目的 1）掌握碱灰总碱度及其组成成分的测定方法与原理。 2）熟悉酸碱指示剂选用原则，了解单指示剂，双指示剂的使用方法。 3）学习用容量瓶把固体试样制成试液的方法，进一步掌握容量分析的操作技巧。 二、原理 碱灰为不纯的碳酸钠，由于制造方法和来源不同，其中所含成分也不同。其中可能含有NaCl，Na2SO4,NaOH和NaHCO3等。再用酸滴定时，除了其中主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性的杂质如NaOH和NaHCO3也将被中和，这个测定结果是碱的总含量，通常以Na2O的百分含量表示。在这个滴定过程中有下述几步反应发生： 当用酚酞或混合指示剂位置试剂时，可能有如下三步反应发生，所消耗的盐酸体积用VP表示： NaOH+HCl→NaCl+H2O Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl 在酚酞粉红色刚刚消退的试液中再滴加一滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定，将发生下一步反应，再滴定终点时，滴定管的读数用VM表示： NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3 VM为滴定碱灰试样所有成分时所消耗盐酸标准溶液的总体积，用此体积可求出该碱灰试样的总碱度。 我们利用双指示剂两终点时所消耗的盐酸标准溶液的体积不同，可确定碱灰的组成成分。我们令VP=V1，VM-VP=V2。可能有三种情况出现：①V1﹥V2，②V1=V2，③V1﹤V2。 ①当V1﹥V2时则Na2CO3中含有NaOH 滴定反应： 第一阶段滴定： NaOH+HCl→NaCl+H2O Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl 第二阶段滴定： NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3→NaCl+CO2↑+H2O ②当V1=V2时则为纯Na2CO3 滴定反应： 第一阶段滴定： Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl 第二阶段滴定： NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3→NaCl+CO2↑+H2O ③当V1﹤V2时则Na2CO3中含有NaHCO3 滴定反应： 第一阶段滴定： Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl 第二阶段滴定： NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3→NaCl+CO2↑+H2O 注：此NaHCO3包括两部分，一是Na2CO3用标准HCl滴定后得到NaHCO3，另一部分是试样中含有NaHCO3。 三、试剂 酚酞指示剂：0.1%酒精溶液； 甲基橙指示剂：0.1%； 盐酸标准溶液：（试验三标定好的）0.1mol·L-1. 四、实验步骤 1）称取试样及配制试样溶液 用减量法准确称取碱灰试样1.000～1.400克放在洁净的小烧杯中，加H2O约为40～50mL，加热使之溶解，放冷移至250mL容量瓶中，用H2O冲洗烧杯4～5次，每次冲洗都应将冲洗液倒入容量瓶中，勿使稍有损失最后用H2O稀释至刻度，盖上瓶盖摇匀。 2）碱灰总碱度及其所含成分的测定 用移液管准确移取试液25.0mL放入250mL锥形瓶中，加水15mL，酚酞指示剂一滴，此时?液呈粉红色，用0.1000 mol·L-1（具体浓度可视试验三?定的数据定）盐酸标准溶液缓慢滴至粉红色 刚刚消退。用蒸馏水吹洗?壁，如红色复现，再滴加盐酸标准溶液，使红色刚好消退为止，记下所?盐酸标准溶液的体积VP，在试液中再滴加一滴甲基橙指示剂，摇匀，此时溶液呈浅黄色。继续用盐酸标准溶液滴定，随滴随摇，直至溶液呈先橙色为止，此即为终点，再记下耗用盐酸标准溶液的总体积VM。 滴定结果相差不得大于0.2%，否则重做。 五、计算 1）总碱度的百分含量按下式计算 式中：CHCl—盐酸标准溶液的浓度，mol·L-1（学生自标浓度）； VHCl—盐酸标准溶液滴定所消耗的体积，即VM，mL； MNa2O—氧化钠的摩尔质量，g； G—碱灰试样的重量，g。 2）各组分含量计算 VP=V1，VM-VP=V2 ①当V1﹥V2含有Na2CO3、NaOH V1-V2=V3 为中和NaOH需用的VHCl，mL 2V2=中和Na2CO3需用的VHCl，mL ②当V1=V2时的计算法则 2V1（或2V2）=中和Na2CO3需用的VHCl，mL  EMBED Equation.3 
 ③当V1﹤V2时的计算法则 2V1=中和Na2CO3需用的VHCl，mL V2-V1=V4为中和NaHCO3需用的VHCl