磷酸亚铁铵制备及铁含量分析.docVIP

磷酸亚铁铵制备及铁含量分析 （3.5小时） 基本要求 在科学研究中，对某选定课题项目的研究往往起始于查询前人在该项目上所作的工作及取得的结果，然后对这些结果进行重复和验证，在此基础上加以有针对性的改进。这是科研工作中非常重要的一个过程。本实验即是依照参考文献“磷酸亚铁铵微肥的研制”所进行的重复过程。 本实验要求参赛选手参照参考文献和给定的试剂、仪器，自拟出实验方案，独立完成磷酸亚铁铵的制备和硫酸铵的回收，同时对得到的磷酸亚铁铵的铁含量进行定量测定。因此在开始具体操作前，希望选手仔细阅读参考文献，清点你所领到的试剂和仪器，做好统筹安排。 另外，本实验是限时完成的。要求在3.5小时内完成，最长时间不超过4小时。当然，你完成实验所用时间将与你的成绩直接相关。 试剂与仪器 2.1 自用部分 15.0克FeSO4·7H2O；广泛pH试纸； 抽滤装置一套；烧杯：800ml、500ml各一只；250ml、150ml各2只。250ml锥形瓶3只；100ml、25ml量筒各一只；50ml酸式滴定管一支；125ml蒸发皿一只；点滴板一个；10cm表面皿3个；滴管、玻璃搅棒若干支； 800w电炉一个；试管夹、坩埚钳各一支；角匙一个；滴定台一座；石棉网、泥三角各一个；酒精灯、洗瓶各一个； 防护手套、眼镜各一付；抹布一块。 2公用部分 磷酸（85%，密度1.69）；浓氨水（26～28%，密度0.90）；硫—磷混酸；0.1mol·dm-3 KMnO4标准溶液；定性滤纸及滤纸条；3 mol·dm-3硫酸。 剪刀；电子台秤；电子天平；水力喷射真空泵；烘箱；微波炉等。 3. 实验步骤 3.1根据有关的实验原理，参照给定的参考文献，结合你个人对这一问题的理解，做出你的实验计划和大体实验步骤（不需十分详尽，写于实验报告上）。注意所提供的试剂和仪器条件； 3.2按照你的实验方案，完成磷酸亚铁铵的制备和硫酸铵的回收。所得到的产品磷酸亚铁铵和硫酸铵的干燥方法，有两种选择：在烘箱中于90℃下30分钟烘干磷酸亚铁铵，于105～110℃下30分钟烘干硫酸铵；在微波炉中小火6分钟烘干磷酸亚铁铵，中火4分钟烘干硫酸铵。无论采取哪种选择，烘干前一定要将样品尽量压碎并在表面皿上摊平； 3.3在监考教师见证下，用电子台秤称量得到的产品的质量，记录到实验报告上，并请监考教师签字；计算硫酸铵回收率。 3.4磷酸亚铁铵的铁含量分析用高锰酸钾滴定法。具体操作为：在电子天平上准确称取0.45～0.55克（准至±0.001克）磷酸亚铁铵样品于250ml锥形瓶内，用10ml水润湿，加入15ml硫—磷混酸，稍温热使样品全部溶解，加水使总体积约为80ml左右。用0.1mol·dm-3高锰酸钾标准溶液滴定至浅粉红色即为终点。平行测定三份。依据消耗高锰酸钾溶液体积和浓度计算样品中铁含量。并推算所得到磷酸亚铁铵的纯度并折成纯品产量，从而计算产率。 4.可能用到的数据 4.1 七水合硫酸亚铁在水中的溶解度 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 70 80 90 溶解度/克/100克水 15.65 20.51 26.5 32.9 40.2 48.6 一水合物50.9 一水合物43.6 一水合物37.3 4.2 硫酸铵在水中的溶解度 温度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 100 溶解度/克/100克水 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 88.0 95.3 103.3 4.3电离常数 磷酸：K1=7.52×10-3;K2=6.23×10-8;K3=2.2×10-13； 氨：Kb=1.8×10-5； 原子量 P 31; Fe 55.85; N 14; O 16 ; S 32 ;H 1。 5.思考题 5.1 在反应过程中，你是否采用了水浴加热的方式？请说明此处水浴加热的必要性和优越性。 5.2 反应完成并分离磷酸亚铁铵沉淀后，母液中溶解的铵盐依磷铁比的不同而不同。在你的实验条件下，分离硫酸铵时如何考虑其他铵盐的存在并采用针对性措施？ 5.3 本实验磷酸亚铁铵中铁含量测定用了高锰酸钾滴定法。请写出至少一种另外的测定方法，并与高锰酸钾滴定法相比较，各自的优劣点如何。 实验报告 考号—————— 1.实验方案 2.过程记录 2.1制备过程：物料消耗 硫酸亚铁———克；磷酸———ml；氨水———ml。 监考教师—————— 主要步骤及现象： 2.2 产品记录 干燥后磷酸亚铁铵质量———克；硫酸铵质量————克 监考教师—————— 2.3铁含量分析数据 称取样品质量：1#————克；2#————克；3#————克; 监考教师—————— 滴定时高锰酸钾溶液消耗体积： 1#———