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离子色谱法分析微量血清中的碱金属和碱土金属 摘要：建立了快速分析酸化处理后的微量血清样品中碱金属和碱土金属离子的方法。采用阳离子交换柱，以2mmol/L HNO3溶液作淋洗液等度洗脱，样品中的各种阳离子在29分钟内达到基线分离。采用非抑制型电导检测，各离子出峰时间稳定。操作简便易行、精确度高，可用于微量样品的检测。 1实验部分 1.1试剂和样品 氯化钠、氯化锂、氯化钙和氯化镁对照品（分析纯）购自北京化学试剂有限公司；其它 试剂均为分析纯，溶解时采用电阻率18MΩ的超纯水配制。 血清样品处理后介质为2mmol/L HCl，外观为微黄色澄清透明液体。 1.2 仪器与色谱条件 瑞士万通850 Professional IC离子色谱仪，电导检测器；色谱柱：瑞士万通Metrosep C4 150阳离子交换柱（4 mm i.d.×150 mm）；淋洗液：2 mmol/L HNO3水溶液，淋洗液流速：0.9 mL/min；柱温：室温；进样量：1000 μl。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件的优化 实际临床取样的单次血清样品十分有限，分配到用于碱金属和碱土金属分析的样品量常 常只有0.1~0.4 ml，为了减少测量过程中的干扰，常采用酸处理的方式进行前处理，基体中含有较高浓度的HCl，而目标离子的含量低，应尽可能在离子色谱柱允许的pH值范围内进行适度稀释（如10-100倍）。为了保证各离子均能顺利、精确的检出，采用了1000 μl的进样环进行大体积进样分析。 2.2样品测定 由于样品基体中含有较高浓度的HCl，此外，血清中的蛋白质等生物物质可能干扰测定结果，故应做相应的样品前处理。取血清样品0.1 ml放入小烧杯中，加入约7-8 ml去离子水，混匀后置于电加热器上加热至微沸腾状态蒸干，待小烧杯中无白色烟气产生后，继续加入约5 ml去离子水，将小烧杯放置于超声波处理器上处理约2 min，静置，定容至10 ml，过0.22 μm滤膜后进样分析。样品色谱图如图1所示。 表1 样品测定结果  图1 酸处理的血清中各阳离子出峰谱图 色谱峰：1=Na+, 2=K+, 3=Ca2+, 4=Mg2+ 同一血清样品，连续6次重复进样，从图2可以看出6次的色谱图基本一致，各离子峰 面积的标准偏差在5%以内，说明本方法的重复性较好。 图2 同一血清样品6次进样谱图叠加 3 结论 通常情况下，采用大体积进样分析低浓度样品时，易导致峰展宽、测定精密度降低等问题。本实验中通过样品前处理并控制样品稀释倍数，在综合噪音低至0.2 μS/cm以下的系统中进行检测，有效地避免了以上问题。本方法前处理操作简便，有助于配合自动样品处理器进行连续分析，适合临床常规检测。 参考文献 [1] Ding M Y, Chen P R, Luo G A. J. Chromatogr. A, 1997, 764: 341 [2] 丁晓静，牟世芬. 环境化学, 2001, 20 (5): 507 [3] 翟家骥. 化学分析计量, 2002, 11 (2):52