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第三章 有机化学实验基本分离技术 第一节 蒸 馏 蒸馏是分离和提纯液态物质的最重要的方法。最简单的蒸馏是通过加热使液体沸腾，产生的蒸气在冷凝管中冷凝下来并被收集在另一容器中的操作过程。液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随温度的升高而加大，这就造成了液体在一定的温度下具有一定的蒸气压，与体系存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体的蒸气压与外界压力相等时，液体沸腾，既达到沸点。每种纯液态化合物在一定压力下具有固定的沸点。根据不同的物理性质将蒸馏分为普通蒸馏、水蒸汽蒸馏和减压蒸馏。 一、普通蒸馏 普通蒸馏操作可用于测定液体化合物的沸点，提纯或除去不挥发性物质，回收溶 剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液，主要用于分离液体混合物，由于很多有机物在150℃以 上已显著分解，而沸点低于40℃的液体用普通蒸馏操作又难免造成损失，故普通蒸馏 主要用于沸点为40~150℃之间的液体分离，同时普通蒸馏只是进行一次蒸发和冷凝的 操作，因此待分离的混合物中各组分的沸点要有较大的差别时才能有效的分离，通常 沸点应相差30℃以上。 1、蒸馏装置 使用的装置见图3-1。 图3-1 由图3-1可知，所用仪器主要包括三部分： （1）汽化部分：由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计组成。液体在瓶内受热汽化，蒸气 经蒸馏头侧管进入冷凝器中，蒸馏瓶的大小一般选择待蒸馏液体的体积不超过其容量 的1/2，也不少于1/3。 （2）冷凝部分：由冷凝管组成，蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，当液体的沸点高 于140℃时选用空气冷凝管，低于140℃时则选用水冷凝管（通常采用直形冷凝管而不 采用球形冷凝管）。冷凝管下端侧管为进水口，上端侧管为出水口，安装时应注意上端 出水口侧管应向上，保证套管内充满水。 （3）接受部分：由接液管、接受器（圆底烧瓶或梨形瓶）组成，用于收集冷凝后 的液体，当所用接液管无支管时，接液管和接受器之间不可密封，应与外界大气相通。 热源：当液体沸点低于80℃时通常采用水浴，高于80℃时采用封闭式的电加热器 配上调压变压器控温。 2、操作要点 安装的顺序一般是先从热源处开始，然后由下而上，从左往右依次安装。 （1）以热源高度为基准，用铁夹夹在烧瓶瓶颈上端并固定在铁架台上。 （2）装上蒸馏头和冷凝管，使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一直线， 然后移动冷凝管与蒸馏头支管紧密连接起来，在冷凝管中部用铁架台和铁夹夹紧，再 依次装上接液管和接受器。整个装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套仪 器中各个仪器的轴线都要在用一平面内。所有的铁架台和铁夹都应尽可能整齐地放在 仪器的背部。 （3）在蒸馏头上装上配套专用温度计，如果没有专用温度计可用搅拌套管或橡皮 塞装上一温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球上端与蒸馏头支管的下端在同 一水平线上，如图3-2所示，以便在蒸馏时它的水银球能被完全为蒸气所包围，若水 银球偏高则引起所量温度偏低，反之，则偏高。 图3-2 （4）如果蒸馏所得的产物易挥发，易燃或有毒，可在接液管的支管上接一根长橡 皮管，通入水槽的下水管内或引出室外。若室温较高，馏出物沸点低甚至与室温接近， 可将接受器放在冷水浴或冰水浴中冷却，如图3-3所示。 图3-3 （5）假如蒸馏出的产品易受潮分解或是无水产品，可在接液管的支管上连接一氯 化钙干燥管，如图3-4。如果在蒸馏时放出有害气体，则需装配气体吸收装置，如图3- 5。 图3-4 图3-5 1、操作方法 （1）将样品沿瓶颈漫漫倾入蒸馏烧瓶，加入数粒沸石，以便在液体沸腾时，沸石 内的小气泡成为液体汽化中心，保证液体平稳沸腾，防止液体过热而产生爆沸，然后 按由下而上，从左往右依次安装好蒸馏装置。 （2）检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 （3）接通冷凝水，开始加热，随加热进行瓶内液体温度漫漫上升，瓶内液体逐渐 沸腾，当蒸气的顶端到达温度计水银球部分时，温度计读数开始急剧上升。这时应适 当控制加热程度，使蒸气顶端停留在原处加热瓶颈上部和温度计，让水银球上液体和 蒸气温度达到平衡，此时温度正时馏出液的沸点。然后适当加大加热程度，进行蒸馏， 控制蒸馏速度，以每秒1~2滴为宜。蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝的 液滴，以保持气液两相平衡，这样才能确保温度计读数的准确。 （4）记录第一滴馏出液落入接受器的温度(初馏点)，此时的馏出液是物料中沸点 较低的液体，称“前馏分”。前馏分蒸完 ，温度趋于稳定后蒸出的就是较纯的物质(此 过程温度变化非常很小)，当这种组分基本蒸完时，温度会出现非常微小的回落 (加热 过快会出现温度不降反而快速上升)，说明这种组分蒸完。计下这部分液体开始馏出时 和最后