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纳米TiO2粒子的制备和表征

纳米TiO2粒子的制备和表征 李春燕* (西北师范大学化学化工学院,兰州730070,甘肃, 中国) 摘 要 本文简要介绍了纳米TiO2的常用制备方法Sol-gel法和水解沉淀法. 以钛酸丁酯为原料,用Sol-gel法制得了纳米TiO2(样品A);并以四氯化钛为原料,用水解沉淀法制得了纳米TiO2(样品B). 通过红外吸收(IR)测试比较了两者的纯度,通过X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM) 对两种样品的晶型、大小和形貌进行了表征. 实验结果表明: Sol-gel法比水解沉淀法所得产品的纯度高、粒径小,但是超声波能有效促使水解沉淀法制得纳米TiO2的粒径减小,同时使晶形趋于无定形态. 关键词 纳米TiO2粒子 Sol-gel法 水解沉淀法 制备 Preparation and Characterization of nano-sized TiO2 Powders Li Chunyan (College of Chemistry and Chemical Engineering,Northwest Normal University, Lanzhou 730070,Gansu, China)  Abstract Nano-sized TiO2 powders were prepared by respectively both sol-gel method from Ti(OC2H5)4 ( Marked as A) and hydrolyzate method from TiCl4(Marked as B). Their purities were determined by IR. Their composition, size, and microstructure were determined by XRD and AFM. Comparison based on the determination of the two samples indicate that sample A have both higher purity and smaller diameter than sample B. Ultrasonic helps to shorten the diameter and increase the amorphism. Key Words Nano-sized TiO2 powder; sol-gel method, hydrolyzate method, preparation 二氧化钛俗称钛白粉,最初作为颜料用于涂料工业,是一种化学稳定性强、无毒的半导体氧化物,它在电子、功能陶瓷、涂料、纺织等方面具有广泛的用途[1]. 纳米TiO2是80年代开发成功的产品. 纳米粉体一般指粒径小于100纳米的粉体, 它处于微观粒子与宏观物体之间的过渡状态, 具有一系列奇特的物理化学性质, 已在精细陶瓷、催化剂、电子、冶金、能源、化工、材料、国防等领域显示出广阔的应用前景. 纳米TiO2具有大的比表面积,其表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降而急剧增加. 纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应使得它们在电、磁、光、敏感性等方面表现出常规粒子不具备的特性. 例如,纳米TiO2的强度、韧性和超塑性与TiO2粗晶相比大大提高[1],可用于生产优质的纳米陶瓷;纳米TiO2由于无毒无污染、光电转换效率高,被国际光电学界认为是最有前途的太阳能电池光阳极材料[2],它还可用于导电涂料、导电塑料、复印纸、电磁波吸收、磁记录材料、气体传感器和温度传感器[1]. 另外,纳米TiO2的光吸收蓝移和宽化,对波长小于400nm的紫外线有强烈吸收[3],可用于感光材料、隐身材料、红外线反射膜、高档涂料、日用卫生品、防晒化妆品、食品包装、功能纤维和建材等[1,4]. 纳米TiO2具有较高的化学活性,这是因为它具有奇异的表面结构[4]. 在纳米晶的表面,Ti原子缺少O氧原子的配位,这种严重的欠氧状态形成了大量的表面悬键,导致纳米粒子表面具有很高的活性. 纳米TiO2的化学性质、光化学性质以及电化学性质就是这种高活性的表现. 纳米TiO2的化学活性研究最多的是将其作为多相光催化反应的催化剂. 在环保方面,纳米TiO2以其强烈的光催化氧化效应应用于污水处理和气体净化[4],它可以迅速完全的氧化污水中的烃类、烃的卤代物、羧酸、表面活性剂、染料、有机磷杀虫剂等有机物,产生CO2和H2O等无害物质,达到除害、脱色、去臭的目的. 在生物医学方面,纳米TiO2可用于杀菌、消毒[5], 这是因为其光解过程中产生的·OH、H2O2具有强氧化能力[6],可以抑制

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