聚苯乙烯的制备副本.doc

专业技能综合实训报告 学院：化学与材料工程学院 班级：材料高分子091班 2011—2012 学年第二学期 学 号 150409127 150409128 姓名 张正斌 刘海鹏 指导教师 朱亚辉 实训项目名称 聚苯乙烯的制备 地点 敬行楼高分子化学实验室 时间 实训目的与要求： 1、掌握合成聚苯乙烯的乳液聚合的实验原理与操作步骤； 2、了解聚合方法的配方及各组分的作用； 3、了解聚苯乙烯的发展历史与用途。 实训方案设计及原理： 聚苯乙烯于1839年由天然树脂香脂中的一种挥发性油制得。 苯乙烯极易在热作用下形成自由基，进行自由基聚合，或在自由基引发剂、离子型催化剂存在下聚合生成聚苯乙烯。工业上的主要生产方法有本体聚合、悬浮聚合和乳液聚合。 乳液聚合主要发生在胶束和乳胶粒内，乳胶粒通过胶束成核和均相成核两种方式生成。乳液聚合分为四个阶段 1．分散阶段 此阶段未加入引发剂。随单体的加入，在搅拌作用下，单体分散成珠滴。部分乳化剂分子被吸附在珠滴表面起稳定保护作用。由于胶束的增溶作用，部分水相中单体被吸收形成增溶胶束。单体、乳化剂在水相、单体珠滴及胶束(增溶胶束)三者间达到动态平衡。 2．乳胶粒生成阶段 当引发剂加入反应体系后，在适当的反应温度下引发剂分解形成自由基，扩散进入增溶胶束并在其中引发聚合生成乳胶粒。此阶段以胶束消失作为终点。 3．乳胶粒长大阶段 此阶段引发剂继续在水相中分解出自由基，因为乳胶粒的数目要比单体珠滴的数目大得多，所以自由基主要向乳胶粒中扩散，在乳胶粒中引发聚合，使得乳胶粒不断长大。随反应的进行，乳胶粒中单体不断被消耗，单体的平衡不断沿单体珠滴一水相一乳胶粒方向移动，致使单体珠滴中的单体逐渐减少，直至单体珠滴消失。 4．聚合完成阶段 此阶段不仅胶束消失了，而且单体珠滴也不见了。在乳胶粒中进行的聚合反应只能消耗自身贮存的单体，而得不到补充。随反应进行，由于Trommsdroff效应，反应速率常常出现加速现象，直至单体消耗完。 实训器材 药品：（用量） 组 分 试 剂 规 格 加料量 单 体 苯乙烯 ＞99.5% 16ml 分散剂 聚乙烯醇（1.5%） DP=1750±50 20ml 引发剂 BPO 精制 0.3g 介 质 水 无离子水 130ml （2）实验步骤 仪器：（使用条件） 表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗 实训过程：（包括主要步骤、实验分析等，可用流程、框图表示） 1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管 按上图安装装置 ↓ 称取0.3gBPO放于100ml锥形瓶 ↓ 量取16ml苯乙烯（＞99.5%）加入锥形瓶中 ↓ 振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中 ↓ 加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液 ↓ 用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶 ↓ 20-30分钟内升温至85-90℃ ↓ 1.5-2h后，吸取少量颗粒进行观察 如颗粒变硬发脆，可结束反应。 ↓ 产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次，烘干（50℃） 关键技术分析：（注意事项） 1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。 2.80±1℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。 3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。 数据处理： 实训现象： 结果讨论：（设计方案，具体实验）