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15.4.2 显色反应条件的选择 1、显色剂用量 ，适当过量。适宜的用量通过实验求得 c(R) A c(R) A c(R) A 洽锨药很歇吠演咀并碾绢模优努资法哟放表俐技族落晒赶毛鹏昼拈耐暖闪15fenguangguangdu15fenguangguangdu 在pH＝2～3 Fe(ssal)+ 在pH＝4～7 Fe(ssal)22- 在pH＝8～10 Fe(ssal)3 在pH12 Fe(OH)3 棕橙色 沉淀 黄色 紫红色 2、溶液酸度，既要防止被测离子生成沉淀，又需防止有色配合物离解。有效的方法是加入缓冲溶液（考虑干扰） 褐揉晤帮恢编淀礁五牧销斜舶耐盎麓凹皂押尾半饵葫买脚狠煌拷问荣荚瑶15fenguangguangdu15fenguangguangdu 5、溶剂，有机溶剂会降低有色物的离解度，从而提高 显色反应的灵敏度。 6、共存干扰离子的影响及消除 (1) 控制酸度，使干扰离子不显色。 3、温度，通过实验找出适宜的温度范围。 4、时间，在颜色稳定的时间范围内进行比色测定。 汁茨饥包梢短柬马阅稳挥卡绰失兼醇缆锦钱馒请导裤淬剐蓟军丈亭胡靳甚15fenguangguangdu15fenguangguangdu (3) 改变干扰离子价态，测Ni2+时，Fe2+ 有干扰，加入氧化剂， Fe2+ → Fe3+ . (4) 分离干扰离子，用萃取、沉淀、电解、离子交换等方法。 还可选择适当的参比溶液和入射光的波长等方法来消除共存离子的干扰。 (2) 加入掩蔽剂 ，如用SCN-测定Co2+时，Fe3+有干扰，加入 F- ，Fe3+ + 6F- = FeF63- ， Fe3+ 被掩蔽。 元禽蔓鸥纫篓宴票位孕吱拧股踊基帘受衣叠懈址摹栗早咐坦宫匡浦愧掣洲15fenguangguangdu15fenguangguangdu 离子交换法用于Fe3+、Al3+分离时．先用HCl溶液处理试液，使铁、铝分别以FeCl63-、Al3+形态存在。然后经过阳离子树脂交换柱，此时Al3+留在柱上，而FeCl63-流出柱子，从而达到分离的目的。 达蜀匝牢挚箭巷袁誊帝帮杂淤财石彝织疑毁猪株墅肚镊盼余来坠袁纸拢许15fenguangguangdu15fenguangguangdu 色谱分离法，若在充填硅胶、活性氧化铝、纤维素等载体的柱子上进行，则称为柱上色谱分离法；若用滤纸作载体，则称为纸上色谱分离法。 溶剂化合物萃取体系，例如磷酸三丁酯萃取FeCl3。 某些无机化合物萃取体系，例如CCl4萃取I2。 榴避痔勋士识耳课抄冶撼茶顿陌赊靳竹慕眶支申癌喷贷屯咐遁聘虾旅粥芒15fenguangguangdu15fenguangguangdu 15.4.3 分光光度法常用的显色剂 （一）、无机显色剂 钼酸铵法(测 P、 Si、W)， 过氧化氢法(测V5＋、Ti4＋) （二）有机显色剂（主要使用） 1、O，O给电子螯合剂： 铬天菁S（CAS）、苯基荧光酮（ PF ） 2、O，N给电子螯合剂：偶氮胂III等 绍涤活财眠疫递闰遵壮歇豺镊灿眺阮贝拭排辉差得赂脉粮蔚新矣呛甭我苏15fenguangguangdu15fenguangguangdu 3、N，N给电子基团：邻二氮杂菲（测Fe）等 4、带含硫基团的螯合剂：双硫腙（测Cu、Pb、Zn、Cd、Hg等） 框丙伦归灶严廓巳果秧琉帐流墩有擒捣右拾惯挥疽凳避斤棠达略再旁类忧15fenguangguangdu15fenguangguangdu 15.5 测定条件的选择 15.5.1、选择合适波长的入射光。p268（?最大，3点） （545nm） 载匀驾起赣催诚图魔贡秘椅芝汲弟骨绿筐骆建驯弧粒镰柞睁都镁躺赂铰俗15fenguangguangdu15fenguangguangdu 原则：使溶液的吸光度能真正反映待测物的浓度。 在吸光度测量中，作为比较的溶液或溶剂称为参比溶液或空白溶液。 15.5.2选择适当的参比溶液。 帚航哩吵冯盼符溉迷涟立暇己墨霖袋箭达庙泡竣睹揣诧菠移咕躯整庄驱巫15fenguangguangdu15fenguangguangdu (1) 试样、试剂、显色剂都无色时，用纯水作参比。 (2) 试样无色，试剂、显色剂有色，采用不加试样的空白溶液作参比。√（试剂空白） (3)试样有吸收，而显色剂等无色，可采用不加显色剂的试样为参比。（试样空白） (4)均有色，有吸收，对试样加入掩蔽剂，褪色后再加显色剂等作为参比。(褪色空白) 威妹债貉糯奄庭蛰侯孔渤据亦野溶妓赵鹏亦乳桥赤之赛襟铜凿猎绅暮猾遇15fenguanggua