高效液相色谱法测定头孢克洛含量的不确定度评定报告.docVIP

高效液相色谱法测定头孢克洛含量的不确定度评定报告 一、项目名称 高效液相色谱法测定头孢克洛含量 二、检验方法 中国药典2005年版二部附录V D 高效液相色谱法 三、实验条件 委托号：080523-01 温度：22℃ 相对湿度：55% 电子天平型号：AL 204 仪器编号：SIBMC-SB01-012 仪器名称：高效液相色谱仪 规格型号：SHIMADZU LC-2010A 仪器编号：SIBMC-SB01-002 色谱柱型号：VP-ODS C18 4.6×150mm 5um 色谱柱编号：SIBMC-SB03-002 柱温：25℃ 流速：1.0ml/min 流动相：磷酸二氢钾缓冲盐(pH3.4)-乙腈（92：8）U=0.3mg，k=2 HPLC仪 仪器编号：SIBMC-SB01-002 U=3.8%，k=2 100mL量瓶 编号 SIBMC-SB02-012 U=0.03mL，误差： 0.08mL 100mL量瓶 编号 SIBMC-SB02-011 U=0.03mL，误差： 0.01mL （三） 测定数据 平行样1# 平行样2# 测量次数 测量次数 1 2 2 1 2 2 对照品称样量MR 21.8mg 19.5mg 对照品浓度WR 0.2169mg/ml 0.1940mg/ml 对照品峰面积AR 5222.0 5215.3 4638.6 4633.9 对照品 平均峰面积 5218.6 4636.2 校正因子f 4.16×10-5 4.16×10-3 4.18×10-5 4.19×10-5 平均校正因子 4.17×10-5 供试品称样量MX 21.8mg 20.9mg 供试品实际浓度WX 0.2073mg/ml 0.1988mg/ml 供试品峰面积AX 4966.7 4970.5 4810.3 4806.7 供试品 平均峰面积 4968.6 4808.5 供试品含量CX 100．29% 99．62% 100．53% 101．21% 供试品平均含量 100.41% (RSD:0.66%) 对照品纯度：99.5% ；样品含水量：4.9% 五、含量测定公式 CX =××100% （1） 式中：CX——供试品的含量； AR——对照品的峰面积 AX——供试品的峰面积 WR——对照品浓度（g） WX——供试品浓度(g) 六、识别不确定度来源 urel(WX) urel(AR) MX 重复性 VX 仪器稳定性 PX Urel(Cx) 仪器稳定性 MR 重复性 仪器稳定性 VR 重复性 PR urel (Rep) urel (AX) urel (WR) 其中PX为样品除水分外含量，PR为对照品纯度。 七、不确定度分量计算 （一）WR的不确定度urel（WR） 公式：WR= （2） 式中：MR为对照品的称样量； PR为对照品的纯度； VR为对照品定容体积。 ① 天平称量的不确定度urel（MR） 主要是由天平称量引入，根据天平校准证书提供的不确定度，U=0.3mg(k=2) a)天平线性U：±0.3mg(天平参数)，按矩形分布，u（a）=0.17mg b)天平重复性u(b)：0.1mg, 用减量法称量两次， u（MR）= ==0.28mg Urel(MR)= =0.014 ② 100 mL量瓶(编号：SIBMC-SB02-012)的不确定度urel (VR） a) 校准不确定度U=0.03ml； VR=100mL，u(1)=0.03/ =0.017ml b)温度影响引起的u(2) u(