高效液相色谱法在食品分析中的应用.docVIP

高效液相色谱法在食品分析中的应用 摘要：综述高效液相色谱法在食品分析中的应用，通过参考近20篇相关文献，主要介绍了高效液相色谱法在食品中黄曲霉毒素黄曲霉毒素［1］, 尤其是近年来利用电子计算机进行自动化控制及数据处理, 使液相色谱法得到了很大的发展。高效液相色谱法被广泛应用于许多领域, 同样亦被应用于食品分析领域。它不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分离和测定, 而且还可以对食品中残留的一些有害的微量物质及在食品腐败过程中产生的各种毒素进行分析［］, 黄曲霉毒素黄曲霉毒素(AFT)是一种毒性极强的真菌毒素，目前已分离鉴定的有近20种，是一类化学结构相似的物质，其中以 B1、B2、G1、G2 和M1、M2为主。在天然污染的食品中以B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。林裕［］建立HPLC测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法，采用ALLSPHERE ODS （250×416 mm）色谱柱，流动相为乙腈/水（梯度洗脱），荧光检测器：激发波长360 nm，发射波长440 nm。结果最低检出的B1、B2、G1、G2分别为浓度0.20 μg/kg，0.05 μg/kg，0.20 μg/kg，0.05 μg/kg。样品进行净化、衍生处理后，用荧光检测器检测，检出的浓度比国标法［］提高10倍。, 往往在它们的生长期内施加一定的农药。这些农药在收获的果实上的残留量就成为人们关注的问题。尤其是有些有机农药对人体健康的危害不能不引起人们的重视。高效液相色诸法提供了分析残留农、兽药量的一种较好的方法。 2.1 蔬菜水果中农药残留量的测定 目前蔬菜水果中不同种类农药的残留测定方法主要是气相色谱法(GC)或气相色谱 －质谱法 (GC，但GC对沸点高或热稳定性差的农药需进行衍生化处理，这样就不可避免地增加了样品前处理的难度，也使它的应用受到一定程度的限制。李永新［］等建立了同时测定蔬菜水果12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎，用乙酸乙酯超声提取，经Florisil固相萃取柱净化、正己烷二氯甲烷( 11)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后，采用高效液相色谱柱分离、紫外检测，以外标法定量。结果表明：5种有机磷农药、6种拟除虫菊酯类农药和除草剂二甲戊乐灵的检测限为0.114～2.65 ng。应用该法对从市场上随机购买的莲白、小白菜、黄瓜等20个蔬菜样品和苹果、梨等20个水果样品进行检测，其中氧化乐果的检出率分别为55%和45%，辛硫磷的检出率分别为50%和30%，由此可见，国家明文规定的不得用于蔬菜、瓜果的剧毒、高毒农药仍有检出。 激素是由内分泌腺和散在其它器官的内分泌细胞所分泌的微量生物活性物质，动物和人体内正常时含量甚微，残留于动物性食品中的激素常为性激素，当性激素超过人体正常水平时，会破坏机体的正常生理平衡而呈现不良后果。因此对食品中激素残留的测定十分重要。王帆［］等研究检测大豆异黄酮类保健食品中三种雌激素(雌二醇、雌酮、己烯雌酚)含量的分析法。采用Hypersil ODS2 Cl8色谱柱，流动相为甲醇水(体积比5347)，流速 1.0 ml/min，检测波长280 nm，该方法的线性范围在 0.5～250 mg/L，三种雌激素的最低检出限分别为0.8、0.9、0.4 mg/L。 苯甲酸和山梨酸是食品中最常使用的两种防腐剂。对于它们的分析过去常用分光光度法和气相色谱法进行, 但要经过繁杂的预处理操作。近年来发展了高效液相色谱法只需经过简单的处理, 就可直接进行测定。我国秦皇岛卫生检验所的赵惠兰等报导了用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸的方法［］, 洗脱速度1ml/min,在 254um的紫外检测器进行检测。该法的回收率97%。标准差为0.29，变异系数为0.038。 武汉市产品质量监督检验所的周胜银、李增也报导了用高效液相色谱法测定酱油及软饮 料类样品中防腐剂的方法［］2 和碱性嫩黄O 均为工业染料，用于染丝、麻、皮革等，这3 种物质均可以使人致癌，根据GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》规定，这3 种物质严禁作为品使用。但不法商贩利用其颜色鲜艳、着色稳定、价廉的特点非法添加于豆制品中，使腐竹、豆皮的色泽光亮，欺骗消费者，严重危害了广大消费者的身体健康[9]。：建立食品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2 和碱性嫩黄O 染料残留的高效液相色谱同时测定的方法，样品通过提取之后，采用基质固相分散法净化，然后分别用乙醇和乙醇-氨水-水（7∶2∶1）分步洗脱，最后进行HPLC 分离、检测。此法的回收率平均为79 ％，酸性橙Ⅱ的检出限为0.01 mg/kg、碱性橙2 的检出限为0.02 mg/kg，碱性嫩黄O 染料的检出限为0.01 mg/kg，相对标准偏差平均为3.53 ％[10]。 4 食品贮藏过程产生毒素的测定