高铝质耐火材料化学分析方法硅铝钛氧化物测定.docVIP

辽宁丰华实业有限公司企业标准 高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物量的测定 1 范围 本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。 本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。 2 方法提要 试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。钛的干扰以苦杏仁酸消除。0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合物，借此进行吸光度测定。铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。 3 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 硝酸（ρ1.42g/ml）。 3.4 氨水（1+1）。 3.5 磺基水杨酸（20%）。 3.6 二甲酚橙指示剂（0.5%）。 3.7 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。 3.8 缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。 3.9 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。 3.10 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。 3.11 醋酸锌标准溶液：C【Zn（AC）2】=0.025mol/L。 3.12 苦杏仁酸溶液（5%）。 3.13 盐酸（ρ1.19g/ml）。 3.14盐酸（2+98）。 3.15 硫酸（5+95）。 3.16 抗坏血酸溶液（5%）。 3.17 二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml的盐酸（2mol/L）中，如不溶解，可加温助溶。此溶液不宜长时间贮存。 3.18 二氧化钛标准溶液（10.0μg/ml）：取0.0100g光谱纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加5g混合熔剂盖好坩埚盖，置于高温炉中，初以低温，逐渐升温至650-700℃下熔融至二氧化钛完全分解，取出稍冷，将坩埚移入250ml烧杯中，用硫酸（3.15）浸出，洗净坩埚及盖，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（3.15）稀至刻度，混匀。 3.19三氯化铁溶液（6%）。 3.20 钼酸铵溶液（5%）。 3.21 草酸-硫酸混合酸：取15g草酸，溶于250ml硫酸（1+8）中，用水稀释至1000ml，混匀。 3.22 硫酸亚铁铵溶液（4%）：取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加5ml硫酸（1+1），用水稀释至100ml，混匀，过滤后使用。 4 试样 4.1 试样应通过180目筛。 4.2 试样应于105-110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 5 分析步骤 5.1 试样量 称取0.1000g精确值0.0001g。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样（5.3.1）置于盛有2g混合熔剂（3.1）的铂金坩埚中混合，在覆盖1g混合熔剂（3.1）。置于850-900℃高温炉中熔融20min，取出使熔球冷凝。趁热将熔球放入盛有100ml水，30ml盐酸（3.2）的250ml烧杯中，加热使熔球溶解，冷至室温，过滤于250ml容量瓶中，用水洗烧杯及滤物各4次，用水稀释至刻度，混匀。此试液供测硅、铝、钛用。 5.3.2 二氧化硅的测定：移取5.0ml试液（5.3.1），置于100ml容量瓶中，加15ml水、5ml钼酸铵溶液（3.20），静置5min，加30ml水、30ml草酸-硫酸混合酸（3.21），立即在不断振荡下加入5ml硫酸亚铁铵溶液（3.22），用水稀释至刻度，混匀，用2cm比色皿，于分光光度计波长690nm处，以随同试样的空白为参比测量其吸光度，从工作曲线上查得二氧化硅含量。 工作曲线的绘制：取相适应的不同二氧化硅含量的标准样品4-5个，按本规程操作测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅百分含量为横坐标绘制工作曲线。每批操作应带标准样品校对工作曲线。 5.3.3 三氧化二铝的测定：取100ml试液加氨水（3.4）中和至出现氢氧化铝沉淀，再滴加盐酸（3.2）使沉淀刚溶解，再过加3-4滴（PH≈2）。加8-10滴磺基水杨酸指示剂（3.5），保持试液温度50-60℃，用EDTA标准溶液（3.9）滴定至紫红色消失为终点。 向滴定铁后的溶液中加入30ml苦杏仁酸（3.12），加20-30ml（视三氯化二铁含量而定，记为V1）EDTA标准溶液（3.10），加1-2滴甲基红指示剂（3.7），用氨水（3.4）中和至恰成黄色，加20ml缓冲溶液（3.8），煮沸5min，取下，冷至室温。加4-5滴二甲酚橙指示剂(3.6)，用醋酸锌标准溶液（3.11）滴定至由黄色变