颗粒活性炭半脱氯值的测定方法-国家安全生产监督管理总局.docVIP

ISC 73.040 D 20 MT 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T XXXX-200X 颗粒活性炭半脱氯值的测定方法 Determination Dechlorination Half-Value length of granule activated carbon (报批稿) 200x-xx-xx发布 200x-xx-xx实施 国家安全生产监督管理总局 发布 前言 本标准为首次制定。 本标准参照DIN19603 Dechlorination Half-Value length section 第5.7部分编写。由于该德国标准5.7部分比较简单，不符合中国标准的书写要求，因此本标准在原德国标准的基础上增加了如下内容：方法提要，含氯水溶液的配制方法，所用到试剂的规格，所用到溶液的配制及标定。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。 本标准主要起草人：王岭、梁大明。 I 颗粒活性炭半脱氯值的测定方法 1 范围 本标准规定了测定煤基颗粒活性炭半脱氯值所用的试样、仪器设备、测定步骤、结果表达和方法的精密度。 本标准适用于煤基颗粒活性炭，包括使用过的活性炭和再生炭，也适用于果壳炭。 2方法提要 一定浓度的含氯水溶液，以规定的流速通过规定体积的活性炭层，取29-30min的流过活性炭层的水样，测水中氯的含量，并计算活性炭的半脱氯值。 3 试剂及溶液 3.1盐酸，HCl，GB 622，分析纯。 3.2可溶性淀粉，HGB 3095，指示剂。 淀粉指示剂：溶解1g淀粉到100mL蒸馏水中，煮沸后放凉备用。 3.3 碘化钾，KI，GB 1272，分析纯。 10%的碘化钾溶液：称取碘化钾10g，转移到250mL的锥形瓶中，加入100mL的蒸馏水溶解。 3.4 三级水，GB 6682。 3.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），GB 601，分析纯。 3.5.1 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）溶于1000mL蒸馏水中，温火煮沸10min，冷却到室温，转移到1000mL的容量瓶中，放置1d后标定。 3.5.2硫代硫酸钠溶液的标定： 称取于（120±5）℃电热恒温干燥箱中烘干到恒重的基准重铬酸钾0.1g，称准到0.2mg，放入碘量瓶中，加入20mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及1mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min，加约50mL蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液由黄变为亮绿色，同时作空白试验。 3.5.3硫代硫酸钠溶液浓度的计算： ………………………………………………………⑴ 式中：N—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； M—重铬酸钾的质量，g； V1—硫代硫酸钠溶液的用量，mL； V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，mL； 0.04903—换算常数。 3.5.4 0.01mol/L硫代硫酸钠溶液的配制：取上述标定好的硫代硫酸钠溶液100mL，转移到1000mL的溶量瓶中，稀释到刻度。 3.6 次氯酸钠溶液，NaClO，GB 19106。 3.6.1 次氯酸钠试验液：次氯酸钠溶液中的氯因长期放置时会从液体中逸出，所以试剂瓶中的次氯酸钠溶液在使用前要标定一次，按照标定的浓度计算出应取出的量，配成含有效氯浓度为（5.0±0.5）mg/L的次氯酸钠溶液25L。 3.6.2 次氯酸钠试剂瓶中有效氯浓度的标定： 次氯酸钠试剂瓶中一般含有效氯7—10%，取一个500 mL的带塞磨口锥形瓶，加入约200mL的蒸馏水，从试剂瓶中取出1 mL的液体，转移到上述锥形瓶中，用浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠溶液标定，当溶液颜色变浅时，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定到溶液由兰变白，记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积。次氯酸钠试剂瓶中有效氯浓度按下式计算。 C=0.355×V--------------------------------------------------------⑵ 式中：C—次氯酸钠溶液中有效氯的浓度，mg/mL； 0.355—1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于0.355mg的氯； V—滴定中消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL。 3.6.3